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X射线荧光光谱法测定土壤样品中的氟
李小莉 , 李庆霞 , 安树清 , 张勤 , 郝国杰
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181796
污染的土壤及水系沉积物中氟(F)具有长期积累效应,因此测定土壤中的F具有重要意义。F是超轻元素,激发效率低,荧光产额低,且在光路中易被吸收。为提高F测定的分辨率,改善信背比,本研究使用PX8晶体为分析晶体,比PX1晶体信背比提高近2倍。低原子序数元素X射线的强度在很大程度上取决于基体的组分,为减少吸收/增强效应对F测定的影响,仅采用35个土壤标准物质建立F的校准曲线,经谱线重叠干扰校正、基体效应校正,方法的线性关系良好(R2=0.978),测定限为50 μg/g。采用28个土壤样品验证方法的可靠性,结果表明,X射线荧光光谱法可满足土壤样品中F测定误差的要求。
关键词: , 土壤样品, X射线荧光光谱法, 吸收/增强效应, 分析晶体
基于同步辐射X射线荧光光谱和X射线吸收近边结构谱研究铅锌矿区浮萍中砷的耐受机制
储彬彬 , 罗立强 , 马艳红
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170025
水生植物浮萍能够富集高浓度的砷,是植物过滤修复技术的代表,其耐受机理备受关注。本研究利用同步辐射X射线荧光光谱(Synchrotron radiation X-ray fluorescence,SRXRF)和X射线吸收近边结构谱(X-ray absorption near edge structure,XANES)技术,开展了铅锌矿区天然富砷浮萍样品中砷元素的微区分布和形态特征研究。微区SRXRF分析了两个单片浮萍样品FP1和FP2,单点扫描时间分别为5 s和2 s,光斑尺寸分别为70 μm×80 μm和100 μm×100 μm;对FP2样品选择了6个位置进行了微区XANES单点形态分析,扫描的能量范围为11.81-11.96 keV;整体XANES形态分析是针对压片的浮萍样品,扫描的能量范围为11.67-12.27 keV。结果表明,浮萍样品整体和微区XANES数据均表明砷形态为As(Ⅲ);SRXRF微区分析发现浮萍中砷元素具有显著的叶脉分布特征,在一定浓度范围内,砷并不扩散到进行光合作用的叶肉中,有利于减轻砷对叶片的毒害作用,可能是浮萍耐受砷的一个保护机制。
关键词: 浮萍, , 微区分布, 形态
硫化氢信号分子与L-乳酸脱氢酶蛋白相互作用机制的研究
朱艳雯 , 刘玲 , 孙玮洁 , 颜廷才 , 檀德宏 , 张瑶 , 白冰
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171510
硫化氢(H2S)作为信号分子与目标蛋白相互作用而实现信号传导机制的研究一直是研究热点。本研究以L-乳酸脱氢酶为目标蛋白,选用3种H2S供体试剂(NaHS、Na2S、PS),采用分子荧光实时监测L-乳酸脱氢酶活性变化,研究H2S与目标蛋白的相互作用。SDS-PAGE电泳结果显示,H2S不是通过形成二硫键/三硫键的方式与L-乳酸脱氢酶蛋白相互作用;圆二色谱结果表明,L-乳酸脱氢酶的二级结构发生变化,提示H2S可能存在半胱氨酸巯基衍生能力,以硫烷硫存在的PS具有最强的巯基作用力;MALDI-TOF-MS/MS分析结果表明,L-乳酸脱氢酶蛋白中部分半胱氨酸巯基位点发生了硫烷化,进一步揭示了H2S是通过与活性半胱氨酸巯基位点硫烷化的方式与L-乳酸脱氢酶发生作用。
关键词: 硫化氢, L-乳酸脱氢酶, 半胱氨酸巯基, 硫烷化
波长与能量色散复合式X射线荧光光谱技术测定海洋沉积物元素
张颖 , 朱爱美 , 张迎秋 , 徐磊 , 张辉 , 刘建兴 , 刘季花
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181492
波长与能量色散复合式X射线荧光光谱仪(WD-EDXRF)是一种先进的双核X射线分析技术,可对样品进行波长色散和能量色散同时测定。本研究优化了各元素波谱和能谱的条件,采用粉末压片法制样,使用α经验系数法及Rh靶Kα线的康普顿散射内标法校正基体效应,部分元素用多元回归进行谱线重叠干扰校正,建立了WD-EDXRF对海洋沉积物进行多元素同时定量分析的方法。本方法对稀土元素La、Ce、Nd、Y及其它微量元素的检出限均小于18 μg/g,轻元素Na、Mg的检出限小于15 μg/g,适用于绝大多数海洋地质样品的分析;对沉积物标样GBW07309进行精密度考察,除Cl和含量接近检出限的Mo元素外,其它元素的精密度(RSD,n=10)都低于9.4%;利用测量不确定度的评定方法,比较了标准样品的分析数据的扩展不确定度,大部分元素|En|≤1。对不同类型深海沉积物样品进行测定,测定结果与实验室电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析结果基本一致。结果表明,本方法能充分发挥波谱与能谱各自的优势,快速、准确分析海洋沉积物中多种元素,可满足大批量海洋沉积物样品测试的需求。
关键词: 波长色散X射线荧光光谱法, 能量色散X射线荧光光谱法, 海洋沉积物, 多元素分析
L-精氨酸修饰柔性石墨烯平面电极对黄嘌呤的选择性检测
白志坤 , 张逸涛 , 李社红 , 罗红霞
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201019
在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的辅助下,将化学气相沉积(CVD)得到的石墨烯从铜基底转移到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底上,制备了柔性石墨烯平面电极(GPE)。通过电化学沉积在GPE表面修饰L-精氨酸(L-Arg),得到聚L-Arg修饰的柔性石墨烯平面电极(P(L-Arg)/GPE)。用扫描电子显微镜(SEM)、能谱法(EDS)和拉曼光谱对此电极进行了表征。用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了P(L-Arg)/GPE对黄嘌呤(XA)的电化学传感作用。在尿酸(UA)和次黄嘌呤(HX)存在下,P(L-Arg)/GPE传感器不仅实现了对XA的选择性测定,而且还成功实现了XA、UA和HX的同时测定,3个氧化峰的峰-峰电位差分别为420和384 mV。XA在0.5-8 μmol/L和8-140 μmol/L浓度范围内,响应电流与XA浓度分段呈良好的线性关系,检出限为0.08 μmol/L(S/N=3)。此传感器具有稳定性好、重复性强、响应时间短、制作成本低、抗干扰能力强等优点,并成功应用于人血清中XA测定。
关键词: 石墨烯平面电极, 电化学传感, L-精氨酸, 黄嘌呤, 尿酸, 次黄嘌呤
悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定膏霜类化妆品中的铅、砷和汞
王谦 , 郑琳 , 任飞 , 翁东海 , 许佳明 , 杨乐平 , 高佳男
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171353
建立了悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)快速测定清洁护理类膏霜化妆品中限用元素铅、砷和汞的方法。采用水-四氢呋喃-甲醇-Triton X-100混合溶剂均匀分散膏霜类化妆品。将分散后的测试液移入样品载体,干燥,利用共聚维酮减少汞在烘干过程中的损失和沉积物在石英载体上的扩散。研究了样品干燥造成的元素损失,以及Triton X-100和共聚维酮对减少元素干燥损失和分散沉积物的作用;讨论了基体效应、元素间的光谱干扰情况、内标元素及分析谱线的选择。采用基体加标的方法建立校准曲线,在一定范围内避免了软件解谱和厚样引起的误差。铅、砷、汞在0.01~1.60 μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.998),检出限(S/N=3)分别为0.005、0.004和0.006 μg/mL,测定精密度(RSD,n=11)分别为7.8%-14.9%、6.6%-13.3%和7.6%-14.6%。采用本方法对膏霜类化妆品标准参考物质进行分析,并与标准方法(微波消解-电感耦合等离子体质谱法)的测定结果进行比较,本方法测定结果与标准物质和标准方法的结果一致。
关键词: 化妆品, , , , 全反射X射线荧光光谱法, 厚样
三维花状硅酸镁富集-X-射线荧光光谱法测定水中痕量铅锌铜
朱万军 , 翟晓颖 , 黄人瑶 , 冯拥军 , 袁懋 , 陈旭 , 杨文胜
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181285
X-射线荧光光谱(XRF)分析技术在自动化程度、分析成本和对环境的影响等方面具有明显优势,已被应用于现场快速检测中。但其用于直接测定水体中金属元素时,检出限过高,不能满足检测要求。本研究采用一步混合溶剂热法合成了三维花状结构硅酸镁(Three-dimensional flower-shaped magnesium silicate,3DFMS)纳米材料,以此材料作为吸附剂,选择性富集水中的Pb2+、Zn2+和Cu2+,使用便携式能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)仪直接分析测定。通过电子显微镜、氮气吸-脱附等对3DFMS的形貌和结构进行表征,并对富集-EDXRF检测中的实验条件进行了优化。优化后的条件为:吸附剂用量为100 mg,水样体积150 mL,pH=4,吸附时间为10 min。在优化条件下,测定Pb2+、Zn2+和Cu2+的线性范围为2.0~240 μg/L,检出限分别为0.57、0.69和0.76 μg/L。对各金属离子浓度为100 μg/L的试样连续测定5次,相对标准偏差为3.8%~5.0%,用于测定实际水样中金属离子的回收率为88.0%~118.0%。本研究建立的3DFMS富集-便携式EDXRF法快速简便,无有机试剂污染,成本低,适用于水体中痕量Pb2+、Zn2+和Cu2+的现场快速检测。
关键词: 三维花状硅酸镁, 固相萃取, X-射线荧光光谱法, 金属离子, 现场检测
基于液相色谱-串联质谱技术的新疆一枝蒿植物代谢组学分析方法研究
陈路路 , 王中华 , 周帜 , 何秉淑 , 贺玖明 , 黄罗娇 , 努尔波拉提·阿依达尔汗 , 刘戈宇 , 阿吉艾克拜尔·艾萨 , 再帕尔·阿不力孜
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171489
药用植物化学成分种类繁多、结构复杂,而传统方法难以获得全面反映其所含成分随时间、品种和生态环境等因素发生的变化信息,因此需要建立系统、全面的分析方法以进行整体物质基础研究。本研究开展了基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术的新疆一枝蒿植物代谢组学分析方法研究,并将其应用于该植物不同组织器官代谢组的差异分析。重点考察了样品前处理过程中的提取溶剂及比例、复溶溶剂比例、超声时间对非靶向代谢组学研究的影响,以代谢物覆盖度为主要指标选择了最优条件并进行了方法学验证。采用上述前处理方法和LC-MS/MS分析方法,获得了新疆一枝蒿根、茎、枝、叶、花不同组织器官的代谢组信息,并构建多变量统计模型进行分析,发现花与其它组织器官的代谢组存在显著差异。结合数据库检索与化合物质谱裂解规律分析,获得差异代谢物的结构类型,包括61个黄酮类、97个一枝蒿酮酸衍生物、7个绿原酸类化合物及15个其它类型化合物。进一步采用聚类热图分析针对上述180个差异代谢物在各组织器官的分布情况进行表征,初步揭示了各类化合物在不同组织器官的分布特征。本研究不仅为新疆一枝蒿植物化学成分的组织器官分布及其有效成分的合理利用提供了重要信息,同时为药用植物的质量控制、品种改良以及合理开发提供了新的研究策略。
关键词: 新疆一枝蒿, 液相色谱-串联质谱, 植物代谢组学, 样品前处理, 多变量统计分析
基于植物代谢组学的新疆一枝蒿产地标志物多维度研究
谢冰 , 周帜 , 章宸 , 陈路路 , 霍美玲 , 努尔波拉提·阿依达尔汗 , 刘戈宇 , 阿吉艾克拜尔·艾萨 , 王中华 , 再帕尔·阿不力孜
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191710
采用基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术的植物代谢组学分析方法,以采集自阿勒泰富蕴、哈密两个地区的新疆一枝蒿植物为研究对象,开展多维度代谢组分析,从人工栽培和野生品种两种角度,花、茎、枝叶3个层面,考察产地对于内源性代谢物的影响。同时,靶向分析了25种已知代表性代谢物在不同组别中的水平;结合非靶向与靶向分析,阐明不同产地该植物的代谢特征。结果表明,无论是人工栽培品种还是野生品种,不同产地样本的代谢组之间具有显著差异,在野生品种中表现更为突出。最终,从人工栽培品种筛选出29种已知结构类别的差异代谢物,包括10种黄酮类化合物、12种绿原酸类似物、7种一枝蒿酮酸衍生物;从野生品种筛选出45种已知结构类别的差异代谢物,包括17种黄酮类化合物、14种绿原酸类似物、14种一枝蒿酮酸衍生物。25种已知代表性代谢物中,8种在人工栽培品种中、11种在野生品种中表现出了产地差异性。本研究为药用植物新疆一枝蒿的产地鉴别、质量评价体系建立提供了新的研究策略和研究基础。
关键词: 新疆一枝蒿, 植物代谢组学, 液相色谱-串联质谱联用, 产地标志物
离子液体-超声辅助-固相萃取法提取富集急性子药材中的4种凤仙萜四醇皂苷
吴谦 , 林花 , 刘迎 , 金永日 , 黎鹏 , 刘伟杰 , 李绪文
本文建立了一种绿色、快速、高效萃取和富集中药急性子中4种凤仙萜四醇皂苷的方法。通过离子液体结合超声辅助萃取了急性子中的化学成分,并利用固相萃取小柱富集提取液中的凤仙萜四醇皂苷。通过离子液体种类、用量、pH值、超声时间、固相萃取剂和洗脱剂等实验条件对提取率影响的考察,确立了最优萃取剂为[C6mim]Br,最优萃取条件:萃取剂用量为0.9 mL,提取液pH=7,超声为30 min,最优富集条件:固相萃取小柱填料为0.9 g CHP20/P120,上样流速为1.5 mL/min,洗脱剂为1.5 mL甲醇。在最优条件下,4种凤仙萜四醇苷加标回收率在93.37%~108.18%之间,相关系数范围为0.9945~0.9975,检出限范围为1.79~4.55 μg/mL,RSD值均小于3.87%。该方法与传统回流提取方法提取效果接近,能准确测定急性子中4种凤仙萜四醇苷含量。
关键词: 离子液体, 固相萃取, 急性子, 凤仙萜四醇皂苷, 超声辅助
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