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W/O/W型双乳液滴在微通道内生成过程的研究
刘赵淼 , 杜宇 , 逄燕
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171187
以双乳液滴为模板制备的新型腔室型微颗粒为物质封装提供了一个受保护的内部空间,研究三相流速对双乳液滴生成机制的影响,对合成单分散微粒及精确调控有重要指导意义。采用实验和数值模拟相结合的方法研究了三相同轴毛细管微通道内W/O/W型双乳液滴的生成过程,主要考察了三相流速对双乳液滴生成模式、尺寸的影响。结果表明,随着外相流量的增加,双乳液滴的尺寸急剧减小,频率显著增加,液滴生成模式由Dripping流转换为Narrowing Jetting流,双重乳液的单分散度降低。随着中间相流量的增大,双乳液滴外径大幅增加,而内径却呈相反规律变化,液滴生成频率先增大后趋于稳定。此时液滴生成模式由Dripping流转换为Widening Jetting流;当Q2/Q1>6后,将会生成多核型双乳液滴,在未添加表面活性剂的情况下,内部液核将自发相互融合。双乳液滴的内径随内相流量的增加而显著增大,在外部水相流量一定条件下,双乳液滴外径与内、中相流量之和成正比,与二者之比Q1/Q2无关。通过三相流量调节实现了对生成双乳液滴的尺寸规格、核-壳比率及其所含内部腔室结构等的精确操控。
关键词: 微液滴, 双乳液滴, 同轴流动, 数值模拟
生物模板法制备的PdPt合金纳米管用于检测H2O2
郭家旺 , 刘琴 , 栗大超 , 林园 , 王倩
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191457
利用烟草花叶病毒(TMV)外表面的拓扑结构以及均匀分布的精氨酸残基,基于生物模板法,合成了钯(Pd)纳米管,进一步通过溴离子(Br-)诱导的电置换方法合成了PdPt合金纳米管(TMV/PdPtNT)。TMV/Pd70Pt30NT的一维结构和管状结构使此材料具有高电化学活性的比表面积和良好的导电性。这些结构优势与PdPt双金属电子效应协同,提高了PdPt合金的催化活性。采用TMV/Pd70Pt30NT修饰丝网印刷电极(SPE/TMV/Pd70Pt30NT),检测H2O2的线性范围为8.8×10-7~1.0×10-3 mol/L,检出限为2.0×10-7 mol/L。本方法对H2O2的检测灵敏度达到493 A/(cm2·mol),高于Pd纳米管(TMV/PdNT)和商业Pt/C。
关键词: 烟草花叶病毒, 钯铂合金, 纳米管, 过氧化氢, 电化学传感器
基于对Fe3+-H2O2-OPD体系荧光和比色信号的增强检测多巴胺
陈传霞 , 倪朋娟 , 姜媛媛 , 赵振路 , 逯一中
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181195
利用多巴胺对Fe3+-H2O2-OPD体系荧光和比色信号的增强,建立了一种荧光和比色双模检测的多巴胺传感方法。Fe3+催化H2O2氧化无色的邻苯二胺(OPD),生成黄色且具有荧光信号的二氨基吩嗪(DAP),但是该反应很慢。多巴胺通过引发芬顿反应,促进Fe3+-H2O2体系持续产生强氧化性的羟基自由基(·OH),从而加快了OPD转化成DAP的速率,使体系溶液颜色加深,荧光增强。基于此原理,通过测量Fe3+-H2O2-OPD体系荧光和比色信号随多巴胺浓度的变化,可以实现多巴胺的双模检测。本方法荧光和比色检测多巴胺的线性范围分别为0.05~20 μ mol/L和0.10~18 μ mol/L,检出限分别为15 nmol/L和65 nmol/L(S/N=3)。荧光和比色双模式检测方法操作简单、灵敏度高、结果可视化,并增加了检测的准确度。将本方法应用于人尿液中多巴胺的检测,结果良好。
关键词: 多巴胺, 荧光, 比色, 芬顿反应, 羟基自由基
基于1H NMR与多元统计分析的薏苡仁油加速氧化特性研究
肖仕芸 , 赵泽伟 , 丁筑红 , 陈思奇 , 杜勃峰
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191458
基于核磁共振氢谱(1H NMR)技术与偏最小二乘判别分析(Partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),分析薏苡仁油分子在室温与60℃加速氧化条件下的变化特性。结果表明,新鲜薏苡仁油样在室温下贮藏135 d,油样亚油酸含量减少16.46%,油酸含量增加1.83%,饱和脂肪酸含量增加30.23%,但初级及次级氧化产物信号峰未出现。薏苡仁油60℃加速氧化18 d时,次级氧化产物信号峰出现,42 d后亚油酸含量减少71.99%,油酸含量增加7.33%,饱和脂肪酸含量增加1.34倍,表明脂肪酸含量随氧化温度变化而差异显著(p<0.05),且脂肪酸氧化顺序为多不饱和脂肪酸(PUFA)>单不饱和脂肪酸(MUSA)>饱和脂肪酸(SFA),加速氧化油样较室温氧化油样质劣变迅速。通过PLS-DA模型能鉴别薏苡仁油氧化条件。1H NMR指纹图谱结合多元统计分析方法构建的定性分析模型,可为薏苡仁油的质量控制和品质评价提供参考。
关键词: 薏苡仁油, 加速氧化, 核磁共振氢谱, 偏最小二乘判别法
基于DNA四面体的微流控芯片用于致病性大肠杆菌O157∶H7的检测
朱福琳 , 卞晓军 , 田润 , 李亮 , 颜娟 , 刘刚
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191726
设计了一种微流控芯片,在其通道表面修饰DNA四面体,并通过生物素-链霉亲和素反应连接适配体作为捕获探针,用于大肠杆菌O157∶H7(Escherichia coli O157∶H7,E.coli O157∶H7)的检测研究。微流控芯片鱼骨形结构的设计降低了细菌捕获时受到的剪切力;在其表面修饰DNA四面体,可进一步调节探针之间的距离,提高探针对细菌的识别效率。琼脂糖凝胶电泳表征结果证实了DNA四面体纳米结构的成功制备和DNA四面体-适配体捕获体系的构建。采用荧光显微镜对检测结果进行进一步成像分析,并将此微流控芯片检测平台用于实际样品的检测。结果表明,不需要大型仪器或设备及其它信号放大技术的辅助,在普通光学显微镜下,利用此检测系统即能实现浓度为10 CFU/mL的E.coli O157∶H7的检测,且操作简便,检测耗时少于2 h。实际样品的检测回收率为88.3%~108.3%。本研究基于DNA四面体纳米结构构建的微流控平台,不仅为食源性致病菌的检测提供了一种有效的检测方法,在其它食品安全隐患、疾病早期诊断等研究领域也具有潜在应用价值。
关键词: DNA四面体, 微流控芯片, 适配体, 大肠杆菌O157∶H7
小鼠脑代谢物活体磁共振波谱分析及与离体样本磁共振波谱与质谱定量分析的比较研究
陈炜 , 雷和花 , 宋涛 , 张利民 , 雷皓
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191439
以水为内标的活体质子磁共振波谱(1H-MRS)可非侵入性、原位、同时、定量分析多种脑代谢物的浓度,在临床神经/精神疾病诊断、疗效评估及相关基础研究中得到广泛应用。为验证以水为内标的活体1H-MRS定量分析的准确性,本研究采集了小鼠纹状体和内侧前额叶脑区的活体1H-MRS,测定了N-乙酰基天冬氨酸(NAA)、谷氨酸(Glu)、牛磺酸(Tau)、谷氨酰胺(Gln)和谷胱甘肽(GSH)这5种代谢物的绝对浓度;随后采集对应脑区的组织样本,经萃取后用液体核磁共振波谱(1H-NMR)和超高效液相色谱-串联质谱联用(UHPLC-MS/MS)法定量分析上述代谢物。经统计比较发现:3种方法所测得的NAA、Glu和Tau的绝对浓度无显著差异,且与文献报道一致,提示活体1H-MRS定量分析具有与离体分析基本一致的准确性。活体1H-MRS和脑组织萃取样本1H-NMR定量分析所得的Gln和GSH的绝对浓度无显著差异。UHPLC-MS/MS测得的Gln和GSH浓度与磁共振方法所得的结果显著不同,这可能是在样品前处理、离子化或定量过程中引入了系统误差所致。本研究初步验证了联合运用活体1H-MRS和离体磁共振/质谱方法对同一脑区中多种代谢物进行同步定量分析的可行性。
关键词: 质子磁共振波谱, 活体分析, 超高效液相色谱-串联质谱, 绝对定量, 内标准
亮氨酸-脑啡肽结合H+和Li+的氢氘交换实验与理论研究
陈银娟 , 熊行创 , 李振华 , 江游 , 方向 , 戴新华 , 丁传凡
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171479
气相氢氘交换质谱(HDX-MS)实验与量子化学计算结合,比较了亮氨酸-脑啡肽(YGGFL)结合H+和Li+的反应和结构差异性。HDX-MS结果表明,在相同的实验条件下,[YGGFL+Li]+在交换5个氢原子后,氢氘同位素反应趋于停止,而[YGGFL+H]+上的9个可交换氢原子均可发生交换。这表明Li+会降低脑啡肽的氢氘交换率。理论计算发现,两种离子具有不同的最稳定结构:Li+与脑啡肽肽上的4个羰基氧原子结合能量最低,而脑啡肽氨基端发生质子化后产生最稳定的[YGGFL+H]+。基于此稳定结构,实验进一步从离子结构差异性和质子亲和势等方面对HDX实验结果进行了分析。
关键词: 氢氘交换, 亮氨酸-脑啡肽, 质谱, 锂离子, 气相结构
高铷/锶比地质样品中锶的共沉淀法快速分离及其高精度同位素测试
魏双 , 奥琮 , 刘郁 , 刘文刚 , 柳富田 , 陈印 , 张健 , 周红英 , 王力强
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191398
高铷/锶(Rb/Sr)比地质样品Sr同位素的分析测试中,利用NaOH对样品进行共沉淀处理可有效去除Na、K等基体元素和对Sr测试产生同质异位素干扰的Rb。通过对反应温度、时间、碱浓度等条件进行优化,确立了最佳反应条件。结果表明,以2 mL 5%(w/V)NaOH为沉淀剂,100℃反应1 h,可去除99%以上的Rb、Na、K和Al,Sr回收率优于96%。共沉淀反应后,利用AG50W×12阳离子交换树脂仅需进行一次过柱分离即可获得高纯度Sr。NaOH(99.99%)经过纯化后用于共沉淀反应,不会引入基体元素,Sr的流程空白小于182 pg。对8种不同Rb/Sr比的岩石标准样品(JR-2、BCR-2、BHVO-2、W-2、AGV-2、JG-3、JA-3、GSP-2)进行分离,结合高灵敏度热电离质谱仪(TIMS)获得高精度Sr同位素比值。结果表明,共沉淀-阳离子交换树脂分离流程具有适用范围广且稳定可靠的优点,同时可节省大量无机酸,且耗时较短。通过共沉淀法预富集Sr,为高Rb/Sr比地质样品的Sr同位素测试提供了一种新的分离途径,具有重要的应用价值。
关键词: 地质样品, 高铷/锶比, 共沉淀法, 阳离子交换树脂, 锶同位素
定量核磁共振碳谱同时测定食用油中甘油三酯的sn-1,3和sn-2脂肪酸含量
肖坤 , 龚灿 , 郭强胜 , 许旭
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191420
建立了定量核磁共振碳谱(13C-qNMR)技术测定食用油中特定位置不饱和脂肪酸含量的方法。使用反转门控去耦技术对食用油中的脂肪酸进行位置特异性分析,针对未完全分离的谱峰,比较了直接普通积分、使用不同的洛伦兹/高斯函数比值去卷积积分等数据处理方式对核磁共振碳谱定量结果的影响,选择以洛伦兹-高斯(3:2)的比例,对谱图进行去卷积拟合,提取sn-1,3sn-2位亚油酸和油酸两种不饱和脂肪酸的定量峰,测定3种食用油中甘油三酯的饱和脂肪酸、sn-1,3位亚油酸、sn-2位亚油酸、sn-1,3位油酸、sn-2位油酸含量分别为:大豆油(16.2%、27.8%、24.0%、15.5%、7.9%(w/w,下同));玉米油(15.3%、30.7%、20.5%、20.1%、13.3%);花生油(18.3%、18.7%、12.5%、24.9%、25.5%)。大豆油中sn-1,3位亚麻酸、sn-2位亚麻酸分别为4.5%和4.0%,玉米油和花生油中未检出亚麻酸。上述结果与1H-qNMR测定的各脂肪酸总量一致。13C-qNMR可对食用油中脂肪酸进行位置特异性分析,无需复杂的样品前处理过程,可区分不饱和脂肪酸的不同位置分布,为在缺乏甘油三酯标样的情况下测量食用油中特定甘油三酯位置异构体成分含量提供了新方法。
关键词: 定量核磁共振波谱法, 核磁共振碳谱, 食用油, 脂肪酸, 位置异构体
基于组合式微流控芯片的双核液滴制备方法研究
王蒙 , 朱丽 , 肖纳 , 季成炜
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191347
构建了一种基于微型接头组合毛细管的微流控芯片用于双核液滴的制备。T型微流控芯片由T型接头及玻璃毛细管组合而成。此微流控芯片可生成高通量、高均匀度的液滴,且无需对通道进行疏水或亲水化处理即可生成水包油型(O/W)或油包水型(W/O)液滴,芯片可重复利用,可靠性高。利用COMSOL建立三维仿真模型,对T型接头内部圆截面通道生成液滴过程进行了仿真。采用T型微流控芯片,通过改变连续相流量及分散相流量,得到了高通量、高均匀度的W/O型液滴。十字型微流控芯片由十字型接头及玻璃毛细管组合而成,利用十字型微流控芯片生成了两种不同颜色排列的W/O型液滴。在此基础上,利用十字型-T型组合微流控芯片,通过调节外相流体流量对双色液滴进行包裹,制备得到水包油包水型(W/O/W)双核液滴。本研究提供了一种无需专业设备即可在短时间内简便、低成本地生产双核液滴的方法。
关键词: 微流控芯片, 双核液滴, COMSOL仿真
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