首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

搜索结果

Iolite软件和基体归一化100%(m/m)定量校准策略处理激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱元素含量信号
吴石头 , 黄超 , 谢烈文 , 杨岳衡 , 杨进辉
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181291
Iolite软件具有数据处理能力强、可视化效果好和计算代码开源等优点,近年来受到国内外LA-ICP-MS实验室广泛关注。本研究探究了Iolite软件处理LA-ICP-MS元素含量信号时的应用情况,并撰写了基体归一化100%(m/m)计算代码。采用Iolite软件对仪器信号漂移校正时,发现平滑插值要优于线性插值。采用基体归一化100%(m/m)代码校准得到的BCR-2G结果显示,绝大多数元素与推荐值匹配,表明此代码是可行和可靠的。不同的外标校准物质所得的结果有差别,NIST SRM 610作外标校准物质时,BCR-2G的TiO2、MgO、K2O和稀土元素分析结果有5%~10%偏差。StHs6/80-G作外标校准物质时,Cr和Mo分析结果偏高10%~30%,这可能与基体效应或校准物质推荐值不确定度有关。合成不确定度的3个主要来源分别为校准物质测定元素推荐值不确定度、样品元素信号比值和基体归一化误差。基于Iolite软件和基体归一化100%(m/m)代码,定量校准了CGSG-1、CGSG-2、CGSG-4、CGSG-5中的50种元素,主量元素(除Mn、Ca和P外)与推荐值的偏差在5%以内,微量元素(除Cr、Ni、Zn、Ga、Mo和Sb外)与推荐值的偏差小于10%,这些数据可为CGSG标准物质实验室联合定值提供数据支撑。所撰写的基体归一化代码拓宽了Iolite软件在处理LA-ICP-MS信号时的应用范围。
关键词: 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱, Iolite软件, 基体归一化100%(m/m), 不确定度, CGSG标准物质
铅离子诱导PS2.M构象改变特性及其氡非标记比色传感检测新方法
刘红文 , 季颖 , 宋春丽 , 田刚 , 李诗雅 , 杨桂英 , 吕昌银
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171151
以氡辐射衰变最终形成稳定的子体铅作为目标检测物,建立了检测氡累积浓度的核酸适配体生物分析新方法。K+诱导富G单链核苷酸PS2.M形成反平行G-四链体四链体,辅因子血红素与G-四联链体结合,形成具有过氧化物酶活性的稳定复合物,催化TMB-H2O2体系发生显色反应。同时加入Pb2+时,Pb2+诱导PS2.M形成结构更加稳定的"缺口"型反平行G-四链体,K+和血红素游离在溶液之中,体系吸光度响应值急剧降低。基于此构建了一种基于Pb2+诱导PS2.M构象改变的过氧化物酶活性"Turn-off"型比色传感器。在5.0×10-9~1.8×10-7 mol/L范围内,吸光度降低值ΔA与Pb2+浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔA=0.36+0.13CR=0.9987。本方法对Pb2+的检出限为3.76 nmol/L(S/N=3),氡的检出限为1.96×103 Bq·h/m3S/N=3)。本方法灵敏、准确,样品溶液可直接检测,操作简单,避免了现场进行氡辐射剂量测量的放射性危害,为环境中氡的检测提供了新方法。
关键词: , 子体铅, 核酸适配体, G-四链体, 构象转变, 比色传感
固相萃取-离子色谱测定大气颗粒物的甲胺类及其氧化产物
刘庆阳 , 张婷婷
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171360
建立了测定大气颗粒物中氧化三甲胺、一甲胺、二甲胺和三甲胺的固相萃取离子色谱的分析方法。选取20 mL甲醇-水(1:3,V/V)混和液,超声提取石英滤膜,重复提取2次。提取结束后,合并3次提取液共60 mL,上样到固相萃取设备。使用Agilent AccuBond C18为固相萃取柱富集提取液中的一甲胺、二甲胺、三甲胺和氧化三甲胺。采用0.5 mL乙腈洗脱萃取柱上的甲胺类物质。洗脱后,向溶液中加入1.5 mL去离子水定容,离子色谱定量分析。用阳离子色谱柱PRP X-200(250 mm×4.1 mm,10 μm)为分离柱,以3%(V/V)乙腈和5 mmol/L HNO3为淋洗液,流动相流速1.0 mL/min,柱温箱温度25℃,30 min内4种胺类物质完全分离。方法线性范围为0.45~1000 μg/kg,精密度在2%~4%之间,检出限为0.09~0.14 μg/kg(0.002~0.003 μg/m3),加标回收率大于90%。将本方法应用于北京市沙尘和霾天气的细颗粒样品分析中,三甲胺和氧化三甲胺的浓度分别为0.01~0.08 μg/m3和0.02~0.14 μg/m3
关键词: 固相萃取, 离子色谱, 氧化三甲胺, 甲胺, 颗粒物
气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水中16种痕量亚硝胺
李美萍 , 李蓉 , 王志娟 , 张庆 , 白桦 , 张生万 , 吕庆
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181450
建立了固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测饮用水中16种痕量亚硝胺的方法。水样经固相萃取富集、氮吹定量浓缩后,用DB-35MS色谱柱分离,高分辨质谱全扫描模式检测,内标法定量。对色谱分离条件、质谱离子源温度、色谱载气流速、进样方式以及脉冲压力等参数进行优化,得到最优条件为离子源温度280℃、载气流速2.0 mL/min、脉冲不分流且脉冲压力为200 kPa。通过四因素三水平正交实验得到最佳的固相萃取条件为Chromabond HR-P萃取柱、10 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,本方法对于不同亚硝胺的线性范围为0.2~500 μg/L,相关系数(R2)为0.9943~0.9997,检出限(LOD)为0.05~0.5 ng/L,定量限(LOQ)为0.1~1.0 ng/L,远低于目前各国的限量水平。4个不同水平的加标回收率为72.4%~114.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~9.5%。采用本方法对北京地区的12个实际水样进行测定,有5种亚硝胺被检出,含量为0.9~20.4 ng/L。本方法灵敏度和准确度高,选择性好,适用于水中痕量亚硝胺的检测。
关键词: 亚硝胺, 固相萃取, 气相色谱, 高分辨质谱, 饮用水
基于多孔石墨碳柱和正辛烷-异丙醇流动相的高效液相色谱法分离分析食用油中的甘油三酯
陆湘婷 , 张世鼎 , 龚灿 , 许旭
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201009
建立了分离食用油中甘油三酯(TAG)的高效液相色谱分析方法。使用多孔石墨碳柱(Hypercarb柱,100 mm×2.1 mm,5 μm),以正辛烷-异丙醇(70:30,V/V)为流动相,流速0.25 mL/min,在60℃柱温下分离,检测波长215 nm。考察了实验条件对分离和检测的影响。在优化条件下,分离了7种植物油和5种动物油中的TAG,借助质谱联用技术,识别了玉米油中14种TAG、橄榄油中9种TAG、葵花籽油中14种TAG、大豆油中14种TAG、芝麻油中15种TAG、花生油中18种TAG、菜籽油中17种TAG、鸡油中16种TAG、猪油中17种TAG、羊油中12种TAG、牛油中14种TAG和鹅油中16种TAG。在分析鸡油和牛油时,实现了SLP和SOP与其各自异构体的分离,表明本方法具有分离TAG位置异构体的能力。采样本方法分离并分析了玉米油、菜籽油、葵花籽油、大豆油、花生油、芝麻油、橄榄油中的三亚油酰基甘油三酯(LLL)的含量。本方法使用的流动相污染小、实用性较好,为食用油中的TAG及其异构体的分析提供了有价值的参考。
关键词: 多孔石墨碳柱, 高效液相色谱法, 质谱, 食用油, 甘油三酯, 正辛烷-异丙醇流动相
高场不对称波形离子迁移谱分离检测3种二甲苯同分异构体
王晗 , 刘友江 , 李山 , 徐青 , 胡俊 , 马贺 , 陈池来
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191059
二甲苯的3种同分异构体邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的分离和同时检测难度极大。本研究采用自制的真空紫外光电离源高场不对称波形离子迁移谱仪,提出了"指纹特征获取-分离参数选择-异构体实验分析"的同分异构体检测方法,进行了邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯3种同分异构体同时检测的研究。在二甲苯异构体指纹谱图分析的基础上,提取了邻、间、对二甲苯的特征离子峰,基于分离电压幅值-峰位置关系分析,以及谱图叠加的方法,确定了最佳分离条件为分离电压700 V、载气流量400 L/h。在此条件下,得到邻、间、对二甲苯特征离子峰峰位置分别为4.36、14.96和11.16 V,保持了较大的间距,同时与二甲苯混合物检测谱图中峰位置为4.33、14.71和11.25 V的离子峰保持了良好的一一对应关系,误差仅为0.03、0.25和0.09 V。采用本方法实现了二甲苯混合物的同时分离检测,验证了方法的准确性。在保留特征离子峰的前提下,间二甲苯检出限为0.047 mg/m3,低于国家标准GB/T 18883-2002规定的二甲苯室内空气检出量0.20 mg/m3,线性范围为0.24~2.40 mg/m3。本研究为二甲苯异构体的检测提供了技术支持,同时为UV-FAIMS对同分异构体的快速、高精度检测提供了参考方法。
关键词: 高场不对称波形离子迁移谱, 同分异构体, 二甲苯
直链烷烃在质子转移反应质谱中的裂解规律研究
孙运 , 杨茹 , 孙传强 , 刘海培 , 汪曣 , 蒋学慧
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191221
通过自制的液体进样装置,利用质子转移反应质谱(Proton-transfer-reaction mass spectrometry,PTR-MS)对10种直链烷烃(C6~C15)的高纯标准品进行了检测。实验结果表明,直链烷烃在PTR-MS中与H3O+反应产生了碎片离子,其分布特征类似于电子轰击源(Electron ionization,EI)。质谱分析表明,主要裂解产物为一系列[CiH2i+1]+、[CiH2i-1]+和[CiH2i-3]+i ≥ 3)离子。实验中未观测到质子化离子[M+H]+,而[M-H]+离子和其它碎片离子的出现,表明直链烷烃的质子化离子形成后即发生脱氢或者直接裂解。研究还发现,碎片离子的相对丰度受E/NE为电场强度,N为气体分子数密度)值的影响较大。在80~170 Td范围内,随着E/N值升高,质荷比较大的碎片离子的相对丰度率先降低,直至信号低于检出限而无法被检测;质荷比较小的碎片离子(如[C4H9]+m/z 57)、[C3H7]+m/z 43)等)的相对丰度呈现先升高后降低的趋势,而碎片离子[C3H5]+m/z 41)的相对丰度一直呈上升趋势。实验结果表明,较大质荷比的碎片离子在高E/N值条件下会发生二次裂解,逐级生成质荷比更小的碎片离子。
关键词: 质子转移, 质子转移反应质谱, 直链烷烃, 碎片离子
基于纳米孔单分子技术的抗结核药物异烟肼的检测新方法
成丹 , 郭艳丽 , 亢晓峰
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181296
基于纳米孔单分子检测技术,利用α溶血素突变蛋白(M113R)7和6-氨基-6-脱氧-β-环糊精(am7βCD)适配体构建了一种新型传感器((M113R)7-am7βCD),建立了快速、高灵敏度的抗结核药物异烟肼(Isoniazid,INH)的单分子检测新方法。优化了通道蛋白、缓冲液pH值、电压等条件。相比于野生型蛋白和(M113N)7突变蛋白,(M113R)7突变蛋白更利于检测;在中性缓冲溶液和高电压条件下,从cis端加入异烟肼,可获得更高的检测灵敏度。在高于异烟肼浓度40倍的条件下,此传感器对一些常见药物赋形剂(葡萄糖、蔗糖、淀粉)、溶液中可能共存的金属离子以及异烟肼的合成中间体异烟酸均无响应,表明其对异烟肼有良好的选择性。在最佳测试条件下,异烟肼浓度在0.5~30 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2 nmol/L。本方法直接应用于药片中异烟肼含量的测定,加标回收率为92.9%~108.2%。
关键词: α溶血素纳米孔, 单分子检测, 环糊精适配体, 异烟肼
手性酰氯探针对于盐酸兰地洛尔及其立体异构体识别的质谱研究
戴田行 , 张才煜 , 耿颖 , 何兰
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171007
采用质谱技术,利用手性探针酰氯对盐酸兰地洛尔及其3个立体异构体进行了区分识别研究。本研究采用了两个手性酰氯探针N-对甲苯磺酰基-L-苯丙氨酰氯(TSPC)和(-)-莰烷酰氯与盐酸兰地洛尔反应产生共价结合产物,放大了盐酸兰地洛尔与其立体异构体的结构差异。在二级串联质谱实验中,与手性酰氯探针结合的产物容易丢失羟基产生碎片离子m/z 793和672,在不同构型的产物离子所产生的丢失水分子的碎片离子的丰度具有一定差异,(-)-莰烷酰氯衍生化产物的碎片离子m/z 603由于立体结构差异,导致稳定性不同,使得不同构型的碎片离子丰度产生差异,可通过比较药物和异构体杂质在二级质谱中特征碎片离子丰度的差异,实现盐酸兰地洛尔及其立体异构体的有效区分识别。所有碎片的元素组成都经过高分辨质谱进行确证。本研究通过质谱法对于盐酸兰地洛尔及其立体异构体进行快速、简单的区分识别,为盐酸兰地洛尔立体异构体杂质的质谱分析相关研究提供数据支持。
关键词: 手性探针, 识别, 质谱, 盐酸兰地洛尔
顶空进样-气相色谱-质谱法测定井矿盐中的短链脂肪酸
冯峰 , 范广宇 , 刘通 , 张峰
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181097
建立了测定井矿盐中未知异味成分的定性和定量分析方法。将具有异味的井矿盐成品及其原料卤水采用顶空进样,HP-innoWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离,电子轰击离子源进行电离,使用扫描离子模式(Scan)对未知异味成分进行定性分析,经过NIST谱库检索和标准品双柱确认,在原料卤水和异味井矿盐成品中分别准确鉴定了13种和5种短链脂肪酸。采用选择离子模式(SIM),基质匹配外标法对井矿盐成品进行定量分析。结果表明,5种短链脂肪酸在0.13~5.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.05~0.20 mg/kg。在0.25、0.50和2.50 mg/kg添加水平时,回收率范围为82.0%~104.0%,相对标准偏差为5.1%~9.8%(n=6)。本方法简单、灵敏,可用于井矿盐中短链脂肪酸的准确定性定量分析。
关键词: 顶空进样, 气相色谱-质谱, 井矿盐, 短链脂肪酸
  • 首页
  • 上一页
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
  • 末页
  • 共:25页
  • 跳转
  • Go