首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

搜索结果

超高效液相色谱-串联质谱法测定表层水中全氟及多氟化合物
刘晓雷 , 刘婕 , 郭睿 , 赵兴茹 , 申金山
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171373
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水中全氟烷基羧酸(PFCAs)、全氟烷基磺酸(PFSAs)、全氟烷基膦酸(PFPAs)、全氟烷基次膦酸(PFPis)和多氟烷基膦酸二酯(diPAPs)等23种全氟及多氟化合物的分析方法。固相萃取柱WAX柱依次用6 mL甲醇(含1%(V/V)NH4OH)、12 mL甲醇和12 mL超纯水活化,上样后,用6 mL乙腈(含0.5%(V/V)NH4OH)、6 mL甲醇(含1%(V/V)NH4OH)和6 mL乙腈(含1%(V/V)NH4OH)洗脱。样品萃取液分为3份,一份用于分析PFCAs和PFSAs,溶液组成为等体积萃取液与超纯水;一份用于分析PFPAs,溶液组成为等体积萃取液与25 mmol/L四丁基硫酸氢铵;另一份用于分析PFPis和diPAPs,溶液组成为甲醇。结果表明,水中23种全氟及多氟化合物平均加标回收率为55%~125%,相对标准偏差为0.3%~15.0%,方法检出限和定量限分别为0.003~0.215 ng/L和0.010~0.714 ng/L。本方法简便、灵敏度高、重现性好,适用于同时检测水中多类全氟及多氟化合物。
关键词: 全氟烷基膦酸, 全氟烷基次膦酸, 多氟烷基膦酸二酯, 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱, 表层水
超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱用于太平洋鳕鱼脂质轮廓分析
蓝皓慧 , 王昕岑 , 张晓梅 , 张鸿伟 , 丛培旭 , 徐杰 , 薛长湖
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191595
建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)分析脂质轮廓的方法。色谱柱选用ACQUITY UPLC CSH C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相A为乙腈-水(65:35,V/V),流动相B为异丙醇-乙腈(85:15,V/V),两者均含5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸;质谱采用IDA自动二级扫描模式。13类脂质标准品在一定浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(R2)均大于0.995,检出限(LOD)为0.001~0.25 μmol/L,定量限(LOQ)为0.0025~0.2 μmol/L,相对标准偏差(RSD)均小于10%,大部分标准品的回收率大于80%。采用氯仿-甲醇(2:1,V/V)提取太平洋鳕鱼肌肉组织中的脂质,共鉴定出498个脂质分子种类,包括255个磷脂、52个鞘脂、191个甘油酯,主要亚类分别为磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、甘油二酯。本方法具有高灵敏、高分辨和高通量等优点,可用于太平洋鳕鱼脂质轮廓的分析,为脂质组学在水产品领域中的应用奠定了方法学基础。
关键词: 脂质轮廓, 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱, 磷脂, 鞘脂, 太平洋鳕鱼
稳定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中16种真菌毒素
吴宇 , 叶金 , 张冰 , 王松山 , 李丽 , 黎睿 , 李森 , 崔华 , 谢刚 , 王松雪 , 李小明
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171315
建立了稳定同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法简单、快速、高效地检测植物油中16种真菌毒素的方法。植物油经乙腈-水-乙酸(84:15:1,V/V)提取并离心后,上清液用水1:1(V/V)稀释,高速低温离心去除油脂,过膜后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,以五氟苯色谱柱为分离柱,用甲醇和含有0.1%(V/V)甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标标准曲线法定量测定植物油中的16种真菌毒素。16种真菌毒素的线性相关系数均大于0.9994,检出限为0.1~66.7 μg/kg,定量限为0.3~200.0 μg/kg。4种不同植物油基质中,3个浓度水平的加标回收率为74.2%~105.6%,相对标准偏差为0.3%~13.9%。采用本方法检测了市售38个植物油样品中的真菌毒素。本方法简便、快速、可靠,可用于植物油中16种真菌毒素的快速准确检测。
关键词: 稳定同位素稀释, 超高效液相色谱-串联质谱, 植物油, 真菌毒素
固相萃取法测定水中短链氯化石蜡
王迎军 , 王亚韡 , 江桂斌
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181008
建立了固相萃取法结合气相色谱-低分辨率电子捕获负化学源质谱(GC/ECNI-MS)测定水样中短链氯化石蜡(SCCPs)的方法。选取了4种不同填料的商品化固相萃取柱,对淋洗溶剂、洗脱溶剂、洗脱溶剂体积等实验参数进行了优化。经过优化的实验条件为:Agilent Bond Elut-C18固相萃取柱分别用3 mL正己烷、3 mL甲醇、3 mL Milli-Q纯水预淋洗并活化,上样后,用3 mL 10%(V/V)甲醇淋洗,3 mL正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)洗脱。本方法的检出限和定量限分别为18 ng/L和60 ng/L。1 μg/L加标水平下回收率为90%~130%,相对标准偏差低于±10%。采用本方法对北京20个水体样品中的短链氯化石蜡水平进行了测定,浓度范围为<LOD~682 ng/L,在检测到SCCPs的18个样品中SCCPs的均值为216 ng/L。
关键词: 短链氯化石蜡, 固相萃取, 水样分析
酰胺化衍生-高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱法测定食品接触塑料材料中7种烷基胺
区硕俊 , 岑建斌 , 梁俊发 , 李秀英 , 郭新东 , 寻知庆 , 罗曼妮 , 曾广丰
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191049
建立了高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)用于同时测定食品接触塑料材料中7种烷基胺。用0.4%氯甲酸苄酯的乙腈-Na2CO3溶液(50∶50,V/V)对样品进行酰胺化衍生,采用响应曲面实验设计优化的前处理衍生条件为:1.5%(m/V) Na2CO3溶液、氯甲酸苄酯(Cbz-Cl)比例为0.4%(V/V)、NaCl用量为1.5 g。衍生物在优化的色谱和质谱条件下,采用ESI源正离子扫描方式进行数据采集。在1.0~500 μg/L范围内,7种烷基胺的浓度与响应强度,呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.9957,平均回收率为82.0%~108.0%,检出限为0.5~1.0 μg/kg,定量限为2.0~4.0 μg/kg,相对标准偏差为3.5%~6.8%。本方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好和准确度高等优点,可用于分析测定食品接触塑料材料中7种烷基胺。
关键词: 高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱法, 烷基胺, 酰胺化, 响应曲面设计, 食品接触塑料材料
大气挥发性有机物实时在线监测的双极性质子转移反应质谱仪研制
张强领 , 邹雪 , 梁渠 , 张亚婷 , 易明建 , 王鸿梅 , 黄超群 , 沈成银 , 储焰南
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171234
大气中挥发性有机物(VOCs)能参与光化学反应,导致臭氧和气溶胶等二次污染物的产生,实时精准地监测VOCs对于大气污染成因研究具有重要意义。在质子转移反应质谱(PTR-MS)研究基础上,本工作研制一套用于大气VOCs实时在线监测的双极性质子转移反应质谱仪(Dipolar proton transfer reaction mass spectrometer,DP-PTR-MS)。相比单一反应离子H3O+的常规PTR-MS,DP-PTR-MS中有正负3种反应离子(H3O+、OH-、(CH32COH+),可根据实际检测需要选择切换,提高定性能力,并有效扩展检测范围。其中,H3O+反应离子用于检测质子亲和势大于H2O的VOCs;OH-反应离子可与H3O+反应离子配合识别VOCs,还可用于检测CO2等无机物;(CH32COH+反应离子可在排除干扰的情况下准确检测NH3。利用6种标准气体测定DP-PTR-MS检出限和灵敏度,结果表明,DP-PTR-MS对甲苯的检出限为7×10-12V/V),对氨气的灵敏度为126.0 cps/10-9V/V)。利用DP-PTR-MS对合肥市区大气VOCs开展连续78 h实时在线监测验证实验,结果表明,DP-PTR-MS可对大气中10-12V/V)量级VOCs进行长期实时在线监测,可作为大气污染成因研究和痕量VOCs排放监测的重要工具。
关键词: 双极性质子转移反应质谱, 挥发性有机物, 实时, 在线监测
超声萃取-高效液相色谱法测定土壤中8种烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚
赵陈晨 , 王超 , 郭文建 , 吕怡兵 , 陈红雨
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171283
建立了一种测定土壤中8种烷基酚(APs)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的分析方法。样品用二氯甲烷-乙酸乙酯(4:1,V/V)混合溶剂进行3次超声提取,经硅胶固相萃取柱净化,采用高效液相色谱(HPLC)和Waters PAH C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),以乙腈-水(85:15,V/V)溶液等度洗脱,在16 min内完成分离,通过荧光检测器(λex/λem=228/300 nm)检测。结果表明,8种组分在10.0-500 μg/L范围内有良好的线性关系(R>0.999),检出限为1.2~3.0 μg/kg,测定下限为4.8~12.0 μg/kg。在高、低浓度基体加标测试中,8种组分的回收率分别为69.9%~81.8%和70.3%~84.8%,相对标准偏差(RSD)分别为2.2%~6.8%和5.1%~12.1%。本方法灵敏度高、重现性好,操作简单且便于推广,可用于土壤中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的同时测定。
关键词: 烷基酚, 烷基酚聚氧乙烯醚, 超声萃取, 高效液相色谱法, 荧光检测, 土壤
一种基于溶剂效应及波长分辨检测AcO-、F-及OH-的比色探针
方浚安 , 张红 , 张玲菲 , 牟兰 , 曾晞 , 赵江林 , 卫钢
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171442
利用微波反应,制备得到2-[2-羟基-5-(4-硝基偶氮苯)苯乙烯基]-8-羟基喹啉探针。探针分子通过双键及偶氮键在酚环左右两端引入喹啉稠环与对硝基苯环,形成偶氮大共轭结构;羟基及氮、氧杂原子提供了良好的阴离子识别位点,通过氢键作用可选择性识别F-、AcO-及OH-。在CH3CN-DMSO(99:1,V/V)中,探针分别与F-、AcO-形成1:1的配合物,在595与350 nm的吸光度比值(A595 nm/A350 nm)与F-、AcO-浓度相关,颜色由浅黄变为深蓝;在CH3CN-H2O-DMSO(94:5:1,V/V)中,由于质子效应影响,探针对强碱性F-的结合能力显著降低,特征吸收峰急剧下降,而探针对AcO-的结合则影响不大,仅最大吸收波长发生紫移,在560与350 nm处的吸光度比值(A560 nm/A350 nm)与AcO-浓度相关,探针可选择性识别AcO-。因此,利用溶剂效应并结合波长差异可分别实现对F-、AcO-的识别检测。在DMSO-H2O(9:1,V/V)中,由于探针中的羟基去质子化作用,在pH 6~10范围内,探针在600与355 nm的吸收值比值(A600 nm/A355 nm)与pH值相关,随pH值增大,探针溶液颜色由浅黄变为蓝色,由pH滴定得到pKa=7.65。利用探针识别时明显的颜色变化,建立了快速、灵敏的裸眼检测微量F-、AcO-及pH的可视化分析方法。
关键词: 溶剂效应, 波长分辨, 偶氮-喹啉衍生物, 比色探针, 氟离子, 乙酸根离子, 氢氧根离子
减排管控期厦门市大气中挥发性有机物浓度变化特征及来源分析
庄壹 , 成春雷 , 翁翔 , 陈进生 , 吕效谱 , 李梅 , 周振
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181670
为研究大气减排管控措施对厦门市大气中挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)浓度及来源的影响,评估VOCs减排效果,于2017年8月28日至9月13日在厦门市中国科学院城市环境研究所(郊区站)使用VOCs在线监测仪器(AC-GCMS 1000)对金砖会议期间及前后厦门市大气挥发性有机物进行监测和分析。结果表明,金砖会议前、中、后时间段的总挥发性有机物(TVOCs)体积浓度分别为(19.09±9.65)×10-9V/V)、(9.39±3.35)×10-9V/V)和(14.88±9.68)×10-9V/V)。会议期间TVOCs较会议前分别下降51%和37%,其中含氧挥发性有机物(OVOCs)下降比例为90%,芳香烃与烯烃分别下降53%和38%,这3类VOCs均下降超过30%。会议前、中、后时间段总臭氧生成潜势(OFP)分别为162.06、77.14和121.45 μg/m3,二次有机气溶胶生成潜势(SOAP)分别为2.14、1.65和1.93 ng/m3,会议期间OFP与SOAP较会议前分别下降52%和23%,芳香烃和烯烃为生成OFP的关键物种,芳香烃对SOA的生成起主导作用。PMF模型共解析出5个污染源,分别为机动车尾气源、植物排放源、溶剂使用源、油品挥发源和背景源,溶剂使用源为整个监测期间VOCs最大贡献源(32%),其质量浓度较会议前下降76%。本研究结果表明,控制溶剂使用源和机动车尾气排放源,会显著降低主要VOCs物种的浓度,对后续控制O3生成及潜在SOA的产量有显著效果。本研究为厦门市及其它地区的VOCs污染控制提供了合理有效的参考。
关键词: 挥发性有机物, 厦门金砖会议, 浓度变化特征, 来源解析, 减排管控
二氧化钛纳米管阵列/钛pH电极制备与表征
李振 , 刘寒蒙 , 姚志霞 , 孙玉静 , 李壮
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181459
采用阳极氧化法,在含有NH4F以及乙二醇和水的混合溶液中,阳极氧化金属钛丝,制备二氧化钛纳米管阵列/钛(TiO2 NTAs/Ti)作为pH电极。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对电极进行了表征。考察了电极的亲水性以及表面化学吸附氧OH)(性能,探究了pH响应机理。当控制电解电压为30 V、电解液为含有NH4F (0.5%,w/w)以及乙二醇和水(9:1,V/V)的混合溶液、阳极氧化时间为10 min时,制备的TiO2 NTAs/Ti电极在B-R缓冲溶液(pH=3~11)中具有最佳pH响应,灵敏度为(-55.17 ±0.28) mV/pH,相关系数(R2)>0.9966。常见离子对电极的影响可以忽略不计。制备的pH电极具有良好的稳定性,并成功用于维生素饮料和海水pH值的测定。
关键词: 二氧化钛, 纳米管, pH电极, 阳极氧化, 金属氧化物
  • 首页
  • 上一页
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
  • 末页
  • 共:8页
  • 跳转
  • Go