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基于碘刻蚀金银纳米立方块利用暗场显微镜高灵敏检测脑透析液中碘
刘佳 , 李巧君 , 王超 , 李凯 , 林雨青
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191437
采用局域表面等离子体共振(LSPR)技术研究了金银纳米立方块(Au@Ag NCs)与I2的反应过程,以Au@Ag NCs为探针,在暗场显微镜(DFM)下分析探针与不同浓度I-/I2作用后的颜色比和散射光强度,发现探针颜色由蓝色逐渐变为黄绿色,同时其散射光强度不断下降。此外,通过透射电镜(TEM)和紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱发现,Au@Ag NCs从边缘不断被氧化刻蚀,逐渐变成球形,最终变成类球形。以Au@Ag NCs作为探针检测I2,利用DFM检测I2的线性范围为0.1~50 μmol/L,检出限为17 nmol/L,并将本方法应用于鼠脑透析液中I2的加标检测,探究了Au@Ag NCs与I-/I2之间的氧化还原反应过程。本研究为鼠脑透析液中I2的加标回收提供了一种新的高灵敏方法。
关键词: 金银纳米立方块, 暗场显微镜, 散射强度,
金黄色葡萄球菌候选特征肽的靶向分析
赵宏 , 王玉迎 , 赵良娟 , 宓捷波 , 赵化冰 , 张峰 , 冯峰 , 曾静 , 王洪彬 , 董志珍
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191703
采用液相色谱-串联质谱联用的靶向分析技术,通过检测食源性致病菌金黄色葡萄球菌水解生成的特征肽,实现食品中致病菌的高效检测。针对文献报道的金黄色葡萄球菌的9种候选特征肽,验证了这些特征肽的靶向分析方法,考察和比较了分析效能。结果表明,基于多反应监测模式的靶向分析方法灵敏度高,更适于特征肽的检测;确定了每个特征肽最佳的碎片离子质量,进一步的生物样品分析结果表明,I1(AYLAVPAAPK)、I2(DYNSPTLIGWVK)、I5(AGYTVNNTPK)和I6(SISSGYTSGR)更适合作为金黄色葡萄球菌的候选特征肽。本研究为大规模验证候选特征肽的鉴定效果奠定了基础,为特征肽检测策略在食源性致病菌检测中的应用提供了参考。
关键词: 食源性致病菌, 金黄色葡萄球菌, 特征肽, 液相色谱-质谱联用
直链烷烃在质子转移反应质谱中的裂解规律研究
孙运 , 杨茹 , 孙传强 , 刘海培 , 汪曣 , 蒋学慧
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191221
通过自制的液体进样装置,利用质子转移反应质谱(Proton-transfer-reaction mass spectrometry,PTR-MS)对10种直链烷烃(C6~C15)的高纯标准品进行了检测。实验结果表明,直链烷烃在PTR-MS中与H3O+反应产生了碎片离子,其分布特征类似于电子轰击源(Electron ionization,EI)。质谱分析表明,主要裂解产物为一系列[CiH2i+1]+、[CiH2i-1]+和[CiH2i-3]+i ≥ 3)离子。实验中未观测到质子化离子[M+H]+,而[M-H]+离子和其它碎片离子的出现,表明直链烷烃的质子化离子形成后即发生脱氢或者直接裂解。研究还发现,碎片离子的相对丰度受E/NE为电场强度,N为气体分子数密度)值的影响较大。在80~170 Td范围内,随着E/N值升高,质荷比较大的碎片离子的相对丰度率先降低,直至信号低于检出限而无法被检测;质荷比较小的碎片离子(如[C4H9]+m/z 57)、[C3H7]+m/z 43)等)的相对丰度呈现先升高后降低的趋势,而碎片离子[C3H5]+m/z 41)的相对丰度一直呈上升趋势。实验结果表明,较大质荷比的碎片离子在高E/N值条件下会发生二次裂解,逐级生成质荷比更小的碎片离子。
关键词: 质子转移, 质子转移反应质谱, 直链烷烃, 碎片离子
基于氧化石墨烯-纳米镍修饰电极的化学耗氧量即时检测系统
冯艳 , 王济奎 , 张宝剑 , 孙倩雯 , 李晓璐 , 张之翼 , 唐美华 , 陈国松
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181031
建立了一套流动态下即时测定化学耗氧量(COD)的电化学分析系统。以GO-NiNPs修饰的平面电极与3D打印薄层流通池构成检测模块,微型蠕动泵驱动试液流经电极表面,采用计时电流法进行测定。考察了修饰材料、介质和电化学操作条件对电极表面形态及分析性能的影响。此装置对COD的响应时间为1.5 min,样品用量约2 mL。在低浓度区间的线性响应范围为0.15~100 mg/L,线性方程i(μA)=3.974c(mg/L)+0.2295,相关系数R=0.9991,检出限0.04 mg/L;在高浓度区间的线性响应范围为100~450 mg/L,线性方程i(μA)=1.938c(mg/L)+230.9,相关系数R=0.9877。此系统对典型环境水样的测定结果与国标GB11914-89法测定结果间相关性良好,而耗时仅为其1/100,且无需使用任何贵重及毒害性试剂,避免了二次污染,具有良好的便携性。
关键词: 氧化石墨烯, 纳米镍, 平面电极, 3D打印薄层流通池, 化学耗氧量, 即时检测
基于碘刻蚀金纳米棒的比色法测定多巴胺
覃秀 , 袁春玲 , 石睿 , 王述正 , 王益林
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201384
基于金纳米棒(AuNRs)具有可调节的表面等离子共振(SPR)光学特性,以及多巴胺(DA)还原KIO3生成的I2刻蚀AuNRs,并使其光谱蓝移的原理,发展了一种以波长变化为响应信号的比色分析法,用于多巴胺(DA)的高灵敏测定。KIO3不能刻蚀AuNRs,但在DA存在下,IO3-还原生成的I2能刻蚀AuNRs,使其纵向局域表面等离子共振(LSPR)吸收峰蓝移,并伴有明显的由酒红色到蓝色的颜色变化。在保持AuNRs用量一定的条件下,考察了KIO3浓度、温度、pH值和孵育时间等因素对信号响应的影响。结果表明,在KIO3浓度为0.7 mmol/L、反应温度为50℃、pH=2.6及孵育时间为6 min的条件下,AuNRs吸收波长的蓝移值与DA浓度在0.80~60.0 μmol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为0.62 μmol/L(3σ/k),尿液中常见的共存物不干扰测定,实际尿液样品中DA的加标回收率在103.0%~110.8%之间。
关键词: 金纳米棒, 比色法, 多巴胺
无酶光电化学法快速检测酒类中的乙醇含量
李百川 , 王伟杰 , 许书翰 , 陈晓梅 , 陈曦
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181167
建立了应用于酒类中乙醇含量快速检测的无酶光电化学方法。通过水热法在FTO表面生长垂直板状WO3阵列(VAP-WO3),利用SEM、EDX和XRD技术分别表征VAP-WO3的形貌、元素组成和晶格特征。光电化学实验结果表明,乙醇对VAP-WO3/FTO电极的光电流有明显增强作用。实验考察了钨酸钠反应量、偏置电压、缓冲溶液pH值对VAP-WO3/FTO电极检测乙醇光电性能的影响。在优化的条件下,乙醇的检测线性方程为ΔI=6.773+0.0494CEthanol(μg/mL),线性范围为20.0-160.0 μg/mL,检出限为7.3 μg/mL。此外,VAP-WO3/FTO电极在乙醇检测中表现出良好的可重复使用性能和较高的选择性。将本方法应用于市场在售酒类中乙醇含量的检测,测定值与国标法的测定结果相符,并与酒精度的标注值相吻合,样品的加标回收率为93.9%~107.0%。
关键词: 光电化学, 氧化钨, 乙醇, 白酒
硅烷化法在卤代物质谱分析中的新应用
王毅 , 张苹 , 吴生秀 , 刘修鹏 , 罗蕊 , 秦雄伟 , 陈武功 , 陈丽 , 赵彤
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171233
利用气相色谱-质谱法对一系列脂肪卤化物及芳香卤化物的三甲基硅烷基(TMS)衍生物在电子轰击离子源(EI)下的裂解行为进行了研究。质谱分析结果表明:有机卤化物的TMS衍生物在发生碎裂反应的过程中均生成元素组成符合[(CH32XSi]+(X=F、Cl、Br、I)的特征骨架重排产物离子,即m/z 77、m/z 93、m/z 137、m/z 185。此外,卤素原子取代位置的改变对重排产物离子峰的强度、类型也产生了显著影响。通过对这一类重排产物离子的研究,可快速、有效的鉴别卤代物的位置异构体,以及逆向分析有机分子的元素组成。此硅烷化的分析手段不仅可为有机卤代化合物结构的解析提供新的思路,同时也可拓展硅烷类衍生化试剂在有机质谱分析领域中的应用。
关键词: 气质联用, 硅烷化法, 骨架重排, 位置异构体, 卤代化合物
基于TiO2 NRs@ZnIn2S4 NSs复合材料的谷胱甘肽光电化学传感器的构建与应用
唐小强 , 陈裕雲 , 罗燕妮 , 韦富存 , 杜方凯 , 谭学才
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191231
采用简便的两步水热原位生长法,以FTO为基底制备了二氧化钛纳米棒(TiO2 nanorods,TiO2 NRs)/硫铟锌纳米片(ZnIn2S4 nanosheets,ZnIn2S4 NSs)复合材料(TiO2 NRs@ZnIn2S4 NSs/FTO),并基于此构建了一种新型谷胱甘肽(GSH)光电化学传感器。分别采用扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDX)、X射线粉末衍射仪(XRD)和紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-vis DRS)对TiO2 NRs@ZnIn2S4 NSs/FTO复合材料的形貌、结构和性能进行了表征,通过电流-时间法(i-t)和电化学阻抗法(EIS)研究了PEC传感器的性能。结果表明,光电流大小与GSH浓度在1~130 μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.9919,检出限为0.1 μmol/L(S/N=3)。此传感器具有较高的稳定性和良好的选择性及重现性,将其应用于市售的谷胱甘肽片和注射用还原型谷胱甘肽的检测,加标回收率为99%-110%。
关键词: 二氧化钛纳米棒, 硫铟锌纳米片, 光电化学传感器, 谷胱甘肽
一种超灵敏检测镉离子的核酸适配体电化学传感器
袁敏 , 钱世权 , 曹慧 , 徐斐 , 叶泰 , 于劲松 , 郭文 , 吴嘉颖 , 阿提坎·吾斯曼
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201072
设计了一种基于核酸适配体检测镉离子(Cd2+)的电化学生物传感器,将适配体互补链(CDNA)通过AuS键自组装于金电极表面,并与适配体杂交结合形成双链DNA。由于适配体对Cd2+有特异性结合能力,加入Cd2+后,与互补链竞争结合适配体,使修饰二茂铁基团的适配体从金电极表面脱落,二茂铁的电化学信号显著减小。采用方波伏安法(SWV)进行检测,本传感器对Cd2+的线性检测范围为1.0 nmol/L~10.0 μmol/L,检出限为65.1 pmol/L,线性方程为ΔI=0.2872+0.2327lgCR2=0.9972),10 s内即可完成检测。实际江水样品中Cd2+的检测结果与石墨炉原子吸收光谱法的检测结果一致,加标回收率为97.1%~99.5%。本方法灵敏度高、检测速度快、特异性强,在镉环境污染监测方面具有良好的应用前景。
关键词: 镉离子, 电化学, 生物传感器, 适配体, 二茂铁
石油烃厌氧降解基因masD和bamA实时荧光定量PCR方法的建立及应用
宋本如 , 甄梅楠 , 刘小妹 , 唐景春
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181417
masD和bamA基因分别是烷烃和芳烃厌氧降解的关键基因。本研究建立了这两种基因的SYBR Green I实时荧光定量PCR检测方法。通过参考相关石油烃厌氧降解菌株的GenBank序列,利用Primer express软件设计烷烃和芳烃厌氧降解基因的扩增引物masD-f、masD-r和bamA-f、bamA-r。经过常规PCR扩增分别得到片段大小为389和354 bp扩增产物,经测序并在NCBI数据库查询,确定为masD和bamA片段。通过实时荧光定量PCR构建测定这两种基因的标准曲线。优化后的扩增体系(25 μL)为:12.5 μL 2×Trans Start Top Green qPCR Super Mix,引物浓度为0.2 μmol/L,masD和bamA基因最适退火温度分别为52℃和56℃。建立的两种基因的实时荧光定量PCR检测方法具有非常好的重复性,其灵敏度比传统PCR技术高100倍。对于氧化石墨烯促进石油烃的厌氧降解体系中厌氧基因的定量检测显示,添加不同浓度的石墨烯均促进了bamA拷贝数的增加,但对masD的拷贝数无显著影响。
关键词: 石油烃, 厌氧降解基因, masD基因, bamA基因, 实时荧光定量聚合酶链式反应
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