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基于麦氏酸活化呋喃的鱼肉新鲜度指示卡研究
李宁 , 肖婷 , 章骞 , 陈晓梅 , 陈曦
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201297
传统的肉类新鲜度指示卡采用pH型指示剂,受环境因素影响大,容易造成假阳性结果。本研究以麦氏酸活化呋喃(Meldrum's activated furan,MAF)为挥发性胺指示剂,聚氯乙烯(Polyvinyl chloride,PVC)为载体,设计了一种用于检测鱼肉新鲜度的MAF/PVC薄膜。通过旋转涂布法制备薄膜,以NH3为模型物,考察了薄膜的传感性能。结果表明,MAF质量含量为15%、旋转涂布速度为2000 r/min时制得的薄膜对NH3传感效果最好。以MAF/PVC薄膜为新鲜度指示卡,贴于装有鲜鱼肉的托盘包装内。测定MAF/PVC薄膜的亮度(L)、红色度(a)、黄色度(b)值,并根据MAF/PVC薄膜响应前后的Lab值计算色差值(ΔE);同时,测定鱼肉样品中的总挥发性盐基氮(Total volatile basic nitrogen,TVB-N)含量。结果表明,MAF/PVC薄膜的ΔE值变化趋势与样品中TVB-N含量具有良好的相关性,可准确、快速指示鱼肉的新鲜度,在水产品新鲜度检测中具有良好的应用前景。
关键词: 新鲜度指示卡, 鱼肉, 麦氏酸活化呋喃
亮氨酸-脑啡肽结合H+和Li+的氢氘交换实验与理论研究
陈银娟 , 熊行创 , 李振华 , 江游 , 方向 , 戴新华 , 丁传凡
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171479
气相氢氘交换质谱(HDX-MS)实验与量子化学计算结合,比较了亮氨酸-脑啡肽(YGGFL)结合H+和Li+的反应和结构差异性。HDX-MS结果表明,在相同的实验条件下,[YGGFL+Li]+在交换5个氢原子后,氢氘同位素反应趋于停止,而[YGGFL+H]+上的9个可交换氢原子均可发生交换。这表明Li+会降低脑啡肽的氢氘交换率。理论计算发现,两种离子具有不同的最稳定结构:Li+与脑啡肽肽上的4个羰基氧原子结合能量最低,而脑啡肽氨基端发生质子化后产生最稳定的[YGGFL+H]+。基于此稳定结构,实验进一步从离子结构差异性和质子亲和势等方面对HDX实验结果进行了分析。
关键词: 氢氘交换, 亮氨酸-脑啡肽, 质谱, 锂离子, 气相结构
多接收电感耦合等离子质谱法准确测定天然地质样品中的锂同位素组成
张俊文 , 孟俊伦 , 赵志琦 , 刘丛强
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181444
准确测定天然地质样品中Li同位素组成是Li同位素地球化学研究的基础。本研究采用AG 50W-X12(200~400目,1.5 mL)阳离子树脂,以0.4和1.0 mol/L HCl作为淋洗介质,建立了适用于不同类型地质样品,且简单、高效的化学分离Li的方法。分离水样和岩石中的Li时,仅需8.5和14.0 mL淋洗液,与前人方法对比(25~190 mL),大大降低了淋洗液使用量,且流程空白信号((2.4±0.1)mV)与使用的2% HNO3的信号(2.3 mV)几乎一致。在淋洗过程中会发生明显的Li同位素分馏,当Li回收不完全时,测得的δ7Li值相差最高达~50‰,而完全回收Li可以避免该偏差。测定了部分国际标准物质的Li同位素组成:海水δ7Li值为+31.4‰±0.7‰(n=18),安山岩AGV-2为+7.2‰±0.2‰(n=4),玄武岩BCR-2为+3.7‰±0.7‰(n=8),花岗闪长岩GSP-2为-0.10‰±0.18‰(n=4),与已报道的数据吻合,分析精度优于0.8‰,达到国际同类实验室水平。本方法在保证回收率的前提下,树脂和试剂的使用量减少为文献报道使用量的50%,甚至更低,提高了工作效率,并降低了流程空白,可操作性和实用性更强。
关键词: 锂同位素组成, 多接受电感耦合等离子质谱, 锂同位素分馏
高灵敏度席夫碱镁离子荧光探针的合成及识别性能研究
吴红梅 , 郭宇 , 曹建芳 , 陈强强
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171256
以对氨基苯甲酰肼为连接基团,分别通过氨基和酰肼基团引入丹磺酰氯和2-羟基-1-萘醛,制备了新型席夫碱(Schiff's base)类荧光探针TZ,实现了对镁离子(Mg2+)的高灵敏度识别。利用电喷雾质谱、紫外光谱、荧光光谱等研究了荧光探针TZ对Mg2+的识别作用与机理。紫外光谱表明,单纯探针TZ在386.5 nm出现了萘醛的特征吸收峰;当探针TZ与Mg2+结合后,在411 nm处出现新的吸收峰,等吸收点为400 nm。荧光光谱表明,探针TZ与Mg2+结合后激发波长红移到400 nm,在发射波长468 nm处荧光强度增强10倍,量子产率为0.57。当向TZ中加入其它金属离子(Li+、Na+、K+、Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cd2+、Pb2+、Ag+等)时,荧光强度并未发生明显变化,表明TZ对Mg2+具有较高的选择性。通过ESI-MS滴定和Job's plot曲线确定了TZ与Mg2+的配位模式为1:1的关系,检出限可达0.13 μmol/L。
关键词: 镁离子, 荧光探针, 识别, 席夫碱, 配位
一种用于微波等离子体原子发射光谱的新型激光烧蚀室的研制与应用
王皓宇 , 陈莎 , 殷鹏鲲 , 林庆宇 , 王旭 , 段忆翔
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201238
微波等离子体炬原子发射光谱(Microwave plasma torch atomic emission spectrometry,MPT-AES)是一种使用广泛的元素检测方法,但检测固体样品时需要复杂的消解及去溶处理。本研究通过多次改进,制成新型Z形激光烧蚀室,并构建了激光烧蚀微波等离子体炬原子发射光谱(Laser ablation MPT-AES,LA-MPT-AES)系统,免去了固体样品的复杂处理过程。此烧蚀室利用固体样品平整表面(>3 mm×2 mm)进行密封,不限制固体样品尺寸,内部体积0.04 cm3,清洗时间低至0.5 s,分析纯Cu样品时信号的相对标准偏差(RSD)为1.2%(n=11)。优化了实验条件,检测岩石样品-聚乙烯压片中的12种元素(Si、Mg、Fe、Al、Mn、Ca、Ba、Sr、Na、Li、K、Rb)的检出限为0.00002~362 μg/g,RSD为3.7%~9.1%(n=11)。分析了3种火成岩样品中的10种元素,结果均与理论值吻合,相对偏差为0.04%~14.32%。本研究构建的LA-MPT-AES具有良好的稳定性,灵敏度与激光烧蚀电感耦合等离子体原子发射光谱(Laser ablation inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry,LA-ICP-AES)相当,部分元素的结果更优,而使用成本远低于后者。
关键词: 烧蚀室, 激光烧蚀进样, 微波等离子体炬, 原子发射光谱
电感耦合等离子体串联质谱法测定钽酸锂中金、钠、钾和钙的含量
墨淑敏 , 祝利红 , 李爱嫦 , 李娜 , 陈雄飞
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201404
常规单杆电感耦合等离子质谱(ICP-QMS)测定钽酸锂中Au、Na、K、Ca时,质谱干扰严重,其中,Au的定量分析完全无法进行。本研究建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定钽酸锂中Au、Na、K、Ca含量的方法,对反应原理进行了研究,对测定参数进行了优化。选择133Cs为内标校正基体效应。在两种模式(O2流速0.9 mL/min,m/z=197原位质量模式;NH3/He流速6.5 mL/min,m/z=231质量转移模式)下,以Au(NH32+离子团形式测定Au。Na在O2原位模式与NH3原位模式的测定结果无显著差异,验证了基体Li的氧化物干扰可忽略不计。本方法对Au、Na、K、Ca的检出限在0.006~0.11 μg/g范围内,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于10%,加标回收率为86.3%~106.5%。
关键词: 钽酸锂, 电感耦合等离子体串联质谱, , 原位质量, 质量转移