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基于1H NMR与多元统计分析的薏苡仁油加速氧化特性研究
肖仕芸 , 赵泽伟 , 丁筑红 , 陈思奇 , 杜勃峰
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191458
基于核磁共振氢谱(1H NMR)技术与偏最小二乘判别分析(Partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),分析薏苡仁油分子在室温与60℃加速氧化条件下的变化特性。结果表明,新鲜薏苡仁油样在室温下贮藏135 d,油样亚油酸含量减少16.46%,油酸含量增加1.83%,饱和脂肪酸含量增加30.23%,但初级及次级氧化产物信号峰未出现。薏苡仁油60℃加速氧化18 d时,次级氧化产物信号峰出现,42 d后亚油酸含量减少71.99%,油酸含量增加7.33%,饱和脂肪酸含量增加1.34倍,表明脂肪酸含量随氧化温度变化而差异显著(p<0.05),且脂肪酸氧化顺序为多不饱和脂肪酸(PUFA)>单不饱和脂肪酸(MUSA)>饱和脂肪酸(SFA),加速氧化油样较室温氧化油样质劣变迅速。通过PLS-DA模型能鉴别薏苡仁油氧化条件。1H NMR指纹图谱结合多元统计分析方法构建的定性分析模型,可为薏苡仁油的质量控制和品质评价提供参考。
关键词: 薏苡仁油, 加速氧化, 核磁共振氢谱, 偏最小二乘判别法
生物模板法制备的PdPt合金纳米管用于检测H2O2
郭家旺 , 刘琴 , 栗大超 , 林园 , 王倩
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191457
利用烟草花叶病毒(TMV)外表面的拓扑结构以及均匀分布的精氨酸残基,基于生物模板法,合成了钯(Pd)纳米管,进一步通过溴离子(Br-)诱导的电置换方法合成了PdPt合金纳米管(TMV/PdPtNT)。TMV/Pd70Pt30NT的一维结构和管状结构使此材料具有高电化学活性的比表面积和良好的导电性。这些结构优势与PdPt双金属电子效应协同,提高了PdPt合金的催化活性。采用TMV/Pd70Pt30NT修饰丝网印刷电极(SPE/TMV/Pd70Pt30NT),检测H2O2的线性范围为8.8×10-7~1.0×10-3 mol/L,检出限为2.0×10-7 mol/L。本方法对H2O2的检测灵敏度达到493 A/(cm2·mol),高于Pd纳米管(TMV/PdNT)和商业Pt/C。
关键词: 烟草花叶病毒, 钯铂合金, 纳米管, 过氧化氢, 电化学传感器
基于对Fe3+-H2O2-OPD体系荧光和比色信号的增强检测多巴胺
陈传霞 , 倪朋娟 , 姜媛媛 , 赵振路 , 逯一中
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181195
利用多巴胺对Fe3+-H2O2-OPD体系荧光和比色信号的增强,建立了一种荧光和比色双模检测的多巴胺传感方法。Fe3+催化H2O2氧化无色的邻苯二胺(OPD),生成黄色且具有荧光信号的二氨基吩嗪(DAP),但是该反应很慢。多巴胺通过引发芬顿反应,促进Fe3+-H2O2体系持续产生强氧化性的羟基自由基(·OH),从而加快了OPD转化成DAP的速率,使体系溶液颜色加深,荧光增强。基于此原理,通过测量Fe3+-H2O2-OPD体系荧光和比色信号随多巴胺浓度的变化,可以实现多巴胺的双模检测。本方法荧光和比色检测多巴胺的线性范围分别为0.05~20 μ mol/L和0.10~18 μ mol/L,检出限分别为15 nmol/L和65 nmol/L(S/N=3)。荧光和比色双模式检测方法操作简单、灵敏度高、结果可视化,并增加了检测的准确度。将本方法应用于人尿液中多巴胺的检测,结果良好。
关键词: 多巴胺, 荧光, 比色, 芬顿反应, 羟基自由基
基于DNA四面体的微流控芯片用于致病性大肠杆菌O157∶H7的检测
朱福琳 , 卞晓军 , 田润 , 李亮 , 颜娟 , 刘刚
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191726
设计了一种微流控芯片,在其通道表面修饰DNA四面体,并通过生物素-链霉亲和素反应连接适配体作为捕获探针,用于大肠杆菌O157∶H7(Escherichia coli O157∶H7,E.coli O157∶H7)的检测研究。微流控芯片鱼骨形结构的设计降低了细菌捕获时受到的剪切力;在其表面修饰DNA四面体,可进一步调节探针之间的距离,提高探针对细菌的识别效率。琼脂糖凝胶电泳表征结果证实了DNA四面体纳米结构的成功制备和DNA四面体-适配体捕获体系的构建。采用荧光显微镜对检测结果进行进一步成像分析,并将此微流控芯片检测平台用于实际样品的检测。结果表明,不需要大型仪器或设备及其它信号放大技术的辅助,在普通光学显微镜下,利用此检测系统即能实现浓度为10 CFU/mL的E.coli O157∶H7的检测,且操作简便,检测耗时少于2 h。实际样品的检测回收率为88.3%~108.3%。本研究基于DNA四面体纳米结构构建的微流控平台,不仅为食源性致病菌的检测提供了一种有效的检测方法,在其它食品安全隐患、疾病早期诊断等研究领域也具有潜在应用价值。
关键词: DNA四面体, 微流控芯片, 适配体, 大肠杆菌O157∶H7
高场不对称波形离子迁移谱分离检测3种二甲苯同分异构体
王晗 , 刘友江 , 李山 , 徐青 , 胡俊 , 马贺 , 陈池来
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191059
二甲苯的3种同分异构体邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的分离和同时检测难度极大。本研究采用自制的真空紫外光电离源高场不对称波形离子迁移谱仪,提出了"指纹特征获取-分离参数选择-异构体实验分析"的同分异构体检测方法,进行了邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯3种同分异构体同时检测的研究。在二甲苯异构体指纹谱图分析的基础上,提取了邻、间、对二甲苯的特征离子峰,基于分离电压幅值-峰位置关系分析,以及谱图叠加的方法,确定了最佳分离条件为分离电压700 V、载气流量400 L/h。在此条件下,得到邻、间、对二甲苯特征离子峰峰位置分别为4.36、14.96和11.16 V,保持了较大的间距,同时与二甲苯混合物检测谱图中峰位置为4.33、14.71和11.25 V的离子峰保持了良好的一一对应关系,误差仅为0.03、0.25和0.09 V。采用本方法实现了二甲苯混合物的同时分离检测,验证了方法的准确性。在保留特征离子峰的前提下,间二甲苯检出限为0.047 mg/m3,低于国家标准GB/T 18883-2002规定的二甲苯室内空气检出量0.20 mg/m3,线性范围为0.24~2.40 mg/m3。本研究为二甲苯异构体的检测提供了技术支持,同时为UV-FAIMS对同分异构体的快速、高精度检测提供了参考方法。
关键词: 高场不对称波形离子迁移谱, 同分异构体, 二甲苯
小鼠脑代谢物活体磁共振波谱分析及与离体样本磁共振波谱与质谱定量分析的比较研究
陈炜 , 雷和花 , 宋涛 , 张利民 , 雷皓
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191439
以水为内标的活体质子磁共振波谱(1H-MRS)可非侵入性、原位、同时、定量分析多种脑代谢物的浓度,在临床神经/精神疾病诊断、疗效评估及相关基础研究中得到广泛应用。为验证以水为内标的活体1H-MRS定量分析的准确性,本研究采集了小鼠纹状体和内侧前额叶脑区的活体1H-MRS,测定了N-乙酰基天冬氨酸(NAA)、谷氨酸(Glu)、牛磺酸(Tau)、谷氨酰胺(Gln)和谷胱甘肽(GSH)这5种代谢物的绝对浓度;随后采集对应脑区的组织样本,经萃取后用液体核磁共振波谱(1H-NMR)和超高效液相色谱-串联质谱联用(UHPLC-MS/MS)法定量分析上述代谢物。经统计比较发现:3种方法所测得的NAA、Glu和Tau的绝对浓度无显著差异,且与文献报道一致,提示活体1H-MRS定量分析具有与离体分析基本一致的准确性。活体1H-MRS和脑组织萃取样本1H-NMR定量分析所得的Gln和GSH的绝对浓度无显著差异。UHPLC-MS/MS测得的Gln和GSH浓度与磁共振方法所得的结果显著不同,这可能是在样品前处理、离子化或定量过程中引入了系统误差所致。本研究初步验证了联合运用活体1H-MRS和离体磁共振/质谱方法对同一脑区中多种代谢物进行同步定量分析的可行性。
关键词: 质子磁共振波谱, 活体分析, 超高效液相色谱-串联质谱, 绝对定量, 内标准
负载钯铜三维还原氧化石墨烯电化学传感器检测对硝基苯酚
崔敏 , 任聚杰 , 邢逸飞 , 张聪 , 李娜 , 余旭东 , 籍雪平
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181623
构建了基于负载钯铜纳米粒子的三维还原氧化石墨烯复合材料的对硝基苯酚电化学传感器。利用含钯离子、铜离子的溶液与氧化石墨烯(GO),通过水热法合成负载钯铜纳米粒子的三维还原氧化石墨烯([PdCu/3DRGO]),利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)和傅里叶变换红外(FT-IR)光谱对材料进行了表征;将复合材料滴涂于玻碳电极(GCE)表面制成修饰电极([PdCu/3DRGO]/GCE),采用循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)研究了修饰电极的电化学行为。在优化的实验条件下,利用差分脉冲伏安法(DPV)、时间电流曲线法(i-t)等技术对硝基苯酚(4-NP)进行了检测,表现出良好的性能,检出限为0.050 μmol/L (S/N=3),灵敏度为0.372 μA/(μmol/L·cm2),线性范围为10~3000 μmol/L。传感器的稳定性好,抗干扰性能强,水中常见无机离子和结构类似物不干扰对4-NP的测定。
关键词: 电化学传感器, 对硝基苯酚, 钯铜纳米粒子, 还原氧化石墨烯
亮氨酸-脑啡肽结合H+和Li+的氢氘交换实验与理论研究
陈银娟 , 熊行创 , 李振华 , 江游 , 方向 , 戴新华 , 丁传凡
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171479
气相氢氘交换质谱(HDX-MS)实验与量子化学计算结合,比较了亮氨酸-脑啡肽(YGGFL)结合H+和Li+的反应和结构差异性。HDX-MS结果表明,在相同的实验条件下,[YGGFL+Li]+在交换5个氢原子后,氢氘同位素反应趋于停止,而[YGGFL+H]+上的9个可交换氢原子均可发生交换。这表明Li+会降低脑啡肽的氢氘交换率。理论计算发现,两种离子具有不同的最稳定结构:Li+与脑啡肽肽上的4个羰基氧原子结合能量最低,而脑啡肽氨基端发生质子化后产生最稳定的[YGGFL+H]+。基于此稳定结构,实验进一步从离子结构差异性和质子亲和势等方面对HDX实验结果进行了分析。
关键词: 氢氘交换, 亮氨酸-脑啡肽, 质谱, 锂离子, 气相结构
高分辨固体核磁共振法分析聚3-己基噻吩∶苝二酰亚胺衍生物的共混结构
舒婕 , 唐丹丹 , 王宁
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191107
苝二酰亚胺(PDI)衍生物是异质结太阳能电池中可替代[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PCBM)的受体材料。本研究选取了两种不同化学结构的PDI衍生物作为研究体系,分别命名为PDI和PDI,采用高分辨固体核磁共振技术,探讨了PDI衍生物在与聚3-己基噻吩(P3HT)共混前后其分子聚集态结构的变化。发现PDI和PDI的纯净物体系中,分子均通过π-π作用形成了有序的堆叠结构,且PDI的有序度高于PDI。在分别与P3HT共混后,两种共混物表现为两相分离的结构。其中,PDI在与P3HT共混后,其晶区的有序度降低,但分子的堆叠结构没有变化;而PDI在与P3HT共混后,其晶区的有序度保持不变,但分子的堆叠结构发生了变化。通过Back-to-Back(BaBa)边带技术可以定量检测出PDI分子间酰胺位CH氢原子间的距离为3.66 Å。依据13C-1H FSLG-HETCOR谱图的相关信息,发现两组分的界面区中,PDI的酰亚胺取代基位于P3HT噻吩环的屏蔽区。此外,使用REREDOR技术定量检测了两种PDI衍生物在与P3HT共混前后分子基团的局部运动性。研究发现,在与P3HT共混后,PDI的分子局部运动性没有变化,而PDI的分子局部运动性降低。本研究揭示了两种PDI衍生物在与P3HT共混前后的分子聚集态结构,总结了适用于研究PDI衍生物共混体系的固体核磁共振技术方案,用于表征分子的聚集态结构、组分相容性及分子基团的局部运动性能。
关键词: 苝二酰亚胺, 固体核磁共振, 聚集态结构, 相容性, 聚3-己基噻吩
人参皂苷Re在正常和中波紫外线辐射损伤模型大鼠体内药代动力学比较研究
孙岩 , 肖楠 , 李光 , 韩燕燕 , 刘淑莹 , 王恩鹏 , 陈长宝
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171136
建立了超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-QQQ-MS)检测大鼠血浆中G-Re含量的方法,用于比较研究人参皂苷Re(Ginsenoside Re,G-Re)在正常大鼠和UVB辐射损伤模型大鼠体内的药代动力学行为。选用Ascentis® Express C18色谱柱(5.0 mm×3.0 mm,2.7 μm),以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI)在负离子模式下,选择多反应监测模式(MRM)扫描,内标法定量,用于G-Re定量分析的离子为m/z 991.54/945.53/475.60。方法检出限为4.0 ng/mL,定量限为13.5 ng/mL,G-Re在15~20000 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999);日内和日间精密度、回收率、基质效应和稳定性均能满足药代动力学分析要求。结果表明,两组大鼠分别单次口服50 mg/kg G-Re后,体内代谢过程表现皆符合二室模型特征,正常组和模型组t1/2α分别为(0.21±0.04)h和(0.69±0.07)h,t1/2β分别为(17.08±0.53)h和(21.40±16.77)h,AUC(0-t)分别为(321.91±2.27)μg/(L·h)和(474.99±194.96)μg/(L·h),AUC(0-∞)分别为(332.44±1.66)μg/(L·h)和(518.64±231.39)μg/(L·h),除t1/2α外,两组之间的药代动力学参数具有显著差异(p < 0.05)。本方法准确、灵敏、专属性强、稳定性好,可用于人参皂苷Re的体内药代动力学比较研究。
关键词: 人参皂苷Re, 中波紫外线辐射, 药代动力学
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