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基于3D打印牺牲阳模的异型截面微流道便捷加工
唐文来 , 樊宁 , 李宗安 , 项楠 , 杨继全
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191125
提出了一种基于3D打印牺牲阳模的异型截面微流道便携加工方法,以探究流道截面对微粒惯性聚焦行为的调控作用。利用皮秒激光切割技术加工任意形状的喷嘴微孔,借助桌面级FDM打印机可方便地制造出所需的异型截面流道阳模。结合通用的PDMS倒模复制技术和阳模溶解技术,可在无需键合密封工艺的情况下获得完整的PDMS微流控芯片。为验证本方法的有效性,设计并成功加工出具有方形、半椭圆形和三角形截面的微流道,发现可通过控制打印材料的挤出量灵活调整加工流道截面的尺寸。最后,搭建了实验平台系统,研究微粒在半椭圆形和三角形微流道内的惯性聚焦行为,以探究异型截面在微粒惯性操控方面的影响机制。结果表明,随着流体流量的逐渐增加,在半椭圆形和三角形流道内的微粒将逐渐横向迁移运动至靠近流道截面边长的中心附近,最终形成3个稳定的平衡位置。
关键词: 微流控, 3D打印, 微粒操控, 惯性聚焦, 微加工
基于三维石墨烯-普鲁士蓝构建电化学酶传感器用于尿酸的灵敏检测
李鹏威 , 张尧 , 李庆莲 , 高攀 , 贾能勤
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191243
构建了一种基于三维石墨烯(3D GR)-普鲁士蓝(PB)的电化学酶传感器,用于尿酸的灵敏检测。采用一步水热法将氧化石墨烯热还原,自组装形成3D GR,再将PB电沉积到3D GR上,形成3D GR-PB复合物。3D GR具有大的比表面积和多孔特性,可为反应提供更多的活性位点。电化学测试表明,基于3D GR-PB构建的酶传感器检测尿酸具有较宽的线性范围(3.75×10-9~3.75×10-4 mol/L)和较低的检出限(4.21×10-10 mol/L)。由于尿酸酶对催化尿酸的高度专一性,本传感器具有较高的选择性,为尿酸的灵敏检测提供了一种可行的方案。
关键词: 三维石墨烯, 普鲁士蓝, 尿酸, 电化学酶传感器
基于洋麻秆衍生的三维多孔碳/硫堇比率型抗坏血酸电化学传感器
吴娜 , 申源 , 汪莉 , 宋永海
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201419
通过碳化洋麻秆得到三维多孔碳材料(3D-KSC),然后将硫堇(Thi)分子直接组装在其孔壁上,制备了比率型抗坏血酸(AA)电化学传感器。采用扫描电子显微镜和能谱仪等对3D-KSC进行结构表征,发现3D-KSC孔壁表面较光滑,同时还存在一些微孔和缺陷,这些孔隙与缺陷的存在,可使Thi分子牢固地固载到3D-KSC的孔壁上。3D-KSC/Thi修饰电极催化AA的氧化峰出现在0.015 V处,而Thi自身在-0.24 V处的氧化峰不随AA浓度的增加而改变,利用这两个氧化峰的峰电流密度之比设计了一种比率型AA电化学传感器。电化学测试结果表明,3D-KSC/Thi具有导电性能好、电阻值较小、电极与电解液间的离子扩散速率快等特点。3D-KSC/Thi对AA的检测具有良好的选择性、宽的线性范围(18.2 μmol/L~8.0 mmol/L)和低的检出限(6.0 μmol/L)。用于维生素片中AA含量测定,回收率为100.7%~101.2%,表明此传感器具有潜在的实际应用前景。
关键词: 多孔碳, 硫堇, 比率型电化学传感器, 抗坏血酸
基于气相色谱-质谱联用的抗结核药致肾损伤代谢组学及谷胱甘肽治疗作用研究
彭琳秀 , 谢彤 , 单进军
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191579
以异烟肼(INH,100 mg/(kg·d,ig))和RIF(RIF,100 mg/(kg·d,ig))为模型药物,连续灌胃14天诱导建立抗结核药大鼠肾损伤模型,以组织病理学、血清生化指标(尿素氮、肌酐)为考察对象,观察抗结核药物引起的肾损伤严重程度;采用基于气相色谱-质谱联用的代谢组学技术结合偏最小二乘法-判别分析等多维、单维统计方法探讨INH联用RIF对大鼠肾组织中内源性小分子化合物的代谢影响。采用对抗结核药物引起的组织细胞损伤具有保护作用的谷胱甘肽(GSH,250 mg/(kg·d,iv)对大鼠进行干预治疗,从代谢调控的角度阐明GSH发挥保肾的作用机制。组织病理学及血清生化结果显示,大鼠给予INH和RIF后,血清中尿素氮和肌酐水平显著升高(p<0.05),肾小管上皮中度空泡变性,提示肾组织出现损伤。代谢组学数据提示,结核药物联用导致了大鼠肾组织中酪氨酸、脯氨酸、尿苷、棕榈油酸等31个内源性物质代谢紊乱;主要导致了大鼠脂肪酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢异常。GSH能降低大鼠血清中尿素氮的水平(p<0.05),减轻大鼠肾小球系膜的增生情况;GSH能够通过调控肾组织中棕榈油酸、4-羟基丁酸、瓜氨酸、葡糖酸内酯、胍基乙酸和哌啶酸的代谢水平有效改善抗结核药物引起的大鼠肾组织损伤。
关键词: 抗结核药, 肾损伤, 谷胱甘肽, 代谢组学, 气相色谱-质谱联用
纳米四氧化三铁基质用于基质辅助激光解吸电离质谱法分析小分子化合物
赵玥祯 , 徐杨 , 龚灿 , 鞠钰蕊 , 刘兆鑫 , 许旭
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201391
考察了基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)使用纳米四氧化三铁(Fe3O4)基质分析氨基酸、寡糖和甘油三酯等小分子化合物的效果。与不同的纳米基质以及二元混合基质比较后,选择Fe3O4纳米基质,以D,L-焦谷氨酸、D,L-天冬酸、L-脯氨酸、L-苯丙氨酸、D-(+)-蔗糖、棉子糖、三棕榈酸甘油酯和三油酸甘油酯为样品,考察了实验条件对噪音和信号强度的影响,结果表明,Fe3O4作为MALDI基质具有在增强检测信号强度的同时降低背景噪声的特点。在正电荷检测模式下,选择激光能量为70%,采用先加基质再加分析物的点样方法进行分析,结果表明,纳米Fe3O4基质用于检测氨基酸、寡糖和甘油三酯的重现性和灵敏度良好。在优化条件下分析L-苯丙氨酸、D-(+)-蔗糖和三油酸甘油酯,点内重复性相对标准偏差(RSD)<3.2%,点间重复性RSD<6.0%,在0.05-1.0 mg/mL范围内,测定3种样品的线性相关系数R2>0.997,显示出良好的定量分析潜力。
关键词: 基质辅助激光解吸电离质谱, 纳米四氧化三铁, 氨基酸, 寡糖, 甘油三酯
二氧化碳浓度对鸡蛋呼吸强度及品质的影响
马逸霄 , 王巧华 , 王贤波 , 施行
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201361
为了明确贮藏环境中二氧化碳(CO2)浓度对鸡蛋品质的影响,将鸡蛋贮藏在CO2浓度分别为0.03%(空气)、5%、10%和20%的贮藏箱内(分别记为A组、B组、C组和D组),探究CO2对鸡蛋呼吸强度与新鲜度的影响,分析鸡蛋品质各指标值与呼吸强度之间的灰色关联度,为鸡蛋的贮藏、运输与保鲜提供理论支持。结果发现,B组、C组和D组鸡蛋呼吸被抑制,呼吸强度较弱,A组呼吸强度随贮藏时间延长而由强逐渐变弱;哈夫单位和蛋黄指数下降速率为A组 > B组 > D组 > C组,B组、C组和D组保质期均长于A组;贮藏过程中,A组pH值高于另外3组;A组在第5天后出现菌落,另外3组均在15天后出现菌落,A组贮藏45天的菌落总数约为另外3组的60倍。研究表明,鸡蛋在CO2浓度为5%、10%、15%的贮藏环境中,呼吸强度被抑制,有抑菌保鲜的效果;通过灰色关联度分析发现,哈夫单位、蛋黄指数和pH值与呼吸强度的关联度较强,菌落数对呼吸强度影响较小;对比各种贮藏效果发现,CO2浓度为10%与20%的贮藏组保鲜抑菌效果相近,均优于CO2浓度为5%与0.03%的贮藏组,结合经济适用角度,最适宜鸡蛋贮藏保鲜的CO2浓度为10%。
关键词: 鸡蛋, 贮藏, 保鲜, 二氧化碳, 呼吸强度
SiO2/松香-腰果酚核壳型液相色谱固定相高效分离天麻素
李国祥 , 邓杰 , 曾磊 , 史伯安 , 雷福厚
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191263
以腰果酚、松香、球形硅胶为主要原料,制备了SiO2/松香-腰果酚核壳型高效液相色谱柱,可高效分离天麻素。将腰果酚进行酯化改性,封闭酚羟基,然后以腰果酚酯为单体、改性松香为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,将三者混合并均匀涂敷到硅胶表面,通过自由基聚合反应成功制备了一种核(SiO2)-壳(膜)型液相色谱固定相。采用红外光谱、扫描电镜和透射电镜对固定相进行了表征。采用湿法装柱,并选用苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷和对甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷作为天麻素的竞争分子,以乙腈-0.05% H3PO4(3∶97,V/V)为流动相,检测波长220 nm,流速0.3 mL/min,初步研究了固定相在室温下对天麻素的分离性能。此固定相的粒径约为5 μm,且粒径分布均一,壳(膜)厚约75 nm,对天麻素具有良好的拆分性能,对2种竞争分子的分离度(Rs)分别为7.43和12.35。本方法简单高效,为天麻素的分离纯化提供了新思路。
关键词: 腰果酚, 松香, 核壳型固定相, 天麻素, 液相色谱
极紫外光刻胶产气的定性和定量检测
陈金平 , 郝青山 , 王双青 , 杨树敏 , 赵俊 , 吴衍青 , 曾毅 , 于天君 , 杨国强 , 李嫕
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201366
利用压强升高法建立了极紫外(Extreme ultraviolet,EUV)光刻胶产气检测系统,对以分子玻璃(Molecular glass)螺芴(9,9'-Spirobifluorene,SP)为主体材料的光刻胶薄膜体系Film A、B、C和D进行产气的定性和定量分析,其中,Film A的主体材料外围取代基团为叔丁氧羰基(t-Butylcarbonyl,Boc),Film B和C是在Film A光刻胶薄膜顶层覆盖不同厚度的保护层,Film D的主体材料外围取代基团为醋酸金刚烷酯(Adamantyl acetate,Ad)。采用四极杆质谱检测光刻胶薄膜在EUV曝光条件的产气组分,结果表明,Film A产气的主要来源为光照产生的酸催化光刻胶主体材料脱Boc取代基反应释放的异丁烯(C4H8)和CO2气体,以及少量由于产酸剂(Photo-acid generator,PAG)分解释放的苯类挥发性组分。覆盖保护层的Film B、C产气成分与Film A类似,但各离子峰的丰度明显降低。Film D的质谱图上显示气体释放成分为CO2和极微量的金刚烷类取代基的碎片峰。通过高精度真空规定量分析不同薄膜的产气量,原位实时检测结果表明,光刻胶薄膜产气速率在曝光初始阶段最快,而后逐渐变缓或趋于稳定,表明光刻胶薄膜表面的分子在EUV光照更容易释放气体。对比Film A和Film B、C体系发现,顶层覆盖可以显著降低光刻胶的产气速率和产气量,增加顶层覆盖厚度,抑制产气效果更明显,在Film A顶层覆盖厚度30 nm的保护层,10 mJ/cm2曝光剂量下,产气量从1.19×1015 molecule/cm2降低到2.35×1014 molecule/cm2,降低了约5倍,证明顶层覆盖是降低光刻胶薄膜产气的有效方法。不同取代基团的主体材料形成的光刻胶薄膜Film D和Film A在EUV曝光中的产气差别明显,Film D的产气速率和产气量比Film A降低了10倍以上,表明光刻胶主体材料的外围取代基团对光刻胶薄膜的产气量具有显著影响,更大分子量和更高脱保护反应活化能的取代基团有助于降低光刻胶薄膜的产气量。
关键词: 光刻胶, 产气, 分子玻璃, 极紫外, 光刻
基于1H NMR与多元统计分析的薏苡仁油加速氧化特性研究
肖仕芸 , 赵泽伟 , 丁筑红 , 陈思奇 , 杜勃峰
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191458
基于核磁共振氢谱(1H NMR)技术与偏最小二乘判别分析(Partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),分析薏苡仁油分子在室温与60℃加速氧化条件下的变化特性。结果表明,新鲜薏苡仁油样在室温下贮藏135 d,油样亚油酸含量减少16.46%,油酸含量增加1.83%,饱和脂肪酸含量增加30.23%,但初级及次级氧化产物信号峰未出现。薏苡仁油60℃加速氧化18 d时,次级氧化产物信号峰出现,42 d后亚油酸含量减少71.99%,油酸含量增加7.33%,饱和脂肪酸含量增加1.34倍,表明脂肪酸含量随氧化温度变化而差异显著(p<0.05),且脂肪酸氧化顺序为多不饱和脂肪酸(PUFA)>单不饱和脂肪酸(MUSA)>饱和脂肪酸(SFA),加速氧化油样较室温氧化油样质劣变迅速。通过PLS-DA模型能鉴别薏苡仁油氧化条件。1H NMR指纹图谱结合多元统计分析方法构建的定性分析模型,可为薏苡仁油的质量控制和品质评价提供参考。
关键词: 薏苡仁油, 加速氧化, 核磁共振氢谱, 偏最小二乘判别法
梅花鹿茸快速生长及骨化期相关差异表达蛋白分析
幺宝金 , 张梅 , 刘美辰 , 王群 , 刘宇昕 , 赵雨
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171394
采用同位素标记相对定量(iTRAQ)技术、超高效液相色谱-质谱联用技术和生物信息学分析方法对东北梅花鹿快速生长期(60 d)与骨化期鹿茸(90 d)进行比较蛋白质组学研究,共鉴定出127种差异蛋白。与骨化期鹿茸比较,快速生长期鹿茸中显著上调的差异蛋白80种,显著下调差异蛋白47种,这些差异表达蛋白主要分布在细胞外基质、核小体、珠蛋白-血红蛋白复合物、肌动蛋白丝、内质网-高尔基中隔室、内质网官腔及核内膜等部位。快速生长期鹿茸显著上调的差异蛋白主要是参与血氧运输、神经生长和再生、软骨和骨组织发育及ATP合成的功能蛋白,而显著下调的差异蛋白主要为参与软骨内骨化过程的功能蛋白,这些蛋白在鹿茸不同生长时期表达量的变化与鹿茸的快速生长和骨化进程密切相关。本研究为系统揭示鹿茸快速生长及骨化的分子机制提供了基础数据,同时对研究鹿茸的药效物质基础及临床应用具有重要的指导意义。
关键词: 梅花鹿茸, 快速生长期, 骨化期, 同位素标记相对定量技术, 蛋白质组学, 差异蛋白
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