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Iolite软件和基体归一化100%(m/m)定量校准策略处理激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱元素含量信号
吴石头 , 黄超 , 谢烈文 , 杨岳衡 , 杨进辉
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181291
Iolite软件具有数据处理能力强、可视化效果好和计算代码开源等优点,近年来受到国内外LA-ICP-MS实验室广泛关注。本研究探究了Iolite软件处理LA-ICP-MS元素含量信号时的应用情况,并撰写了基体归一化100%(m/m)计算代码。采用Iolite软件对仪器信号漂移校正时,发现平滑插值要优于线性插值。采用基体归一化100%(m/m)代码校准得到的BCR-2G结果显示,绝大多数元素与推荐值匹配,表明此代码是可行和可靠的。不同的外标校准物质所得的结果有差别,NIST SRM 610作外标校准物质时,BCR-2G的TiO2、MgO、K2O和稀土元素分析结果有5%~10%偏差。StHs6/80-G作外标校准物质时,Cr和Mo分析结果偏高10%~30%,这可能与基体效应或校准物质推荐值不确定度有关。合成不确定度的3个主要来源分别为校准物质测定元素推荐值不确定度、样品元素信号比值和基体归一化误差。基于Iolite软件和基体归一化100%(m/m)代码,定量校准了CGSG-1、CGSG-2、CGSG-4、CGSG-5中的50种元素,主量元素(除Mn、Ca和P外)与推荐值的偏差在5%以内,微量元素(除Cr、Ni、Zn、Ga、Mo和Sb外)与推荐值的偏差小于10%,这些数据可为CGSG标准物质实验室联合定值提供数据支撑。所撰写的基体归一化代码拓宽了Iolite软件在处理LA-ICP-MS信号时的应用范围。
关键词: 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱, Iolite软件, 基体归一化100%(m/m), 不确定度, CGSG标准物质
铅离子诱导PS2.M构象改变特性及其氡非标记比色传感检测新方法
刘红文 , 季颖 , 宋春丽 , 田刚 , 李诗雅 , 杨桂英 , 吕昌银
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171151
以氡辐射衰变最终形成稳定的子体铅作为目标检测物,建立了检测氡累积浓度的核酸适配体生物分析新方法。K+诱导富G单链核苷酸PS2.M形成反平行G-四链体四链体,辅因子血红素与G-四联链体结合,形成具有过氧化物酶活性的稳定复合物,催化TMB-H2O2体系发生显色反应。同时加入Pb2+时,Pb2+诱导PS2.M形成结构更加稳定的"缺口"型反平行G-四链体,K+和血红素游离在溶液之中,体系吸光度响应值急剧降低。基于此构建了一种基于Pb2+诱导PS2.M构象改变的过氧化物酶活性"Turn-off"型比色传感器。在5.0×10-9~1.8×10-7 mol/L范围内,吸光度降低值ΔA与Pb2+浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔA=0.36+0.13CR=0.9987。本方法对Pb2+的检出限为3.76 nmol/L(S/N=3),氡的检出限为1.96×103 Bq·h/m3S/N=3)。本方法灵敏、准确,样品溶液可直接检测,操作简单,避免了现场进行氡辐射剂量测量的放射性危害,为环境中氡的检测提供了新方法。
关键词: , 子体铅, 核酸适配体, G-四链体, 构象转变, 比色传感
高场不对称波形离子迁移谱分离检测3种二甲苯同分异构体
王晗 , 刘友江 , 李山 , 徐青 , 胡俊 , 马贺 , 陈池来
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191059
二甲苯的3种同分异构体邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的分离和同时检测难度极大。本研究采用自制的真空紫外光电离源高场不对称波形离子迁移谱仪,提出了"指纹特征获取-分离参数选择-异构体实验分析"的同分异构体检测方法,进行了邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯3种同分异构体同时检测的研究。在二甲苯异构体指纹谱图分析的基础上,提取了邻、间、对二甲苯的特征离子峰,基于分离电压幅值-峰位置关系分析,以及谱图叠加的方法,确定了最佳分离条件为分离电压700 V、载气流量400 L/h。在此条件下,得到邻、间、对二甲苯特征离子峰峰位置分别为4.36、14.96和11.16 V,保持了较大的间距,同时与二甲苯混合物检测谱图中峰位置为4.33、14.71和11.25 V的离子峰保持了良好的一一对应关系,误差仅为0.03、0.25和0.09 V。采用本方法实现了二甲苯混合物的同时分离检测,验证了方法的准确性。在保留特征离子峰的前提下,间二甲苯检出限为0.047 mg/m3,低于国家标准GB/T 18883-2002规定的二甲苯室内空气检出量0.20 mg/m3,线性范围为0.24~2.40 mg/m3。本研究为二甲苯异构体的检测提供了技术支持,同时为UV-FAIMS对同分异构体的快速、高精度检测提供了参考方法。
关键词: 高场不对称波形离子迁移谱, 同分异构体, 二甲苯
基于纳米孔单分子技术的抗结核药物异烟肼的检测新方法
成丹 , 郭艳丽 , 亢晓峰
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181296
基于纳米孔单分子检测技术,利用α溶血素突变蛋白(M113R)7和6-氨基-6-脱氧-β-环糊精(am7βCD)适配体构建了一种新型传感器((M113R)7-am7βCD),建立了快速、高灵敏度的抗结核药物异烟肼(Isoniazid,INH)的单分子检测新方法。优化了通道蛋白、缓冲液pH值、电压等条件。相比于野生型蛋白和(M113N)7突变蛋白,(M113R)7突变蛋白更利于检测;在中性缓冲溶液和高电压条件下,从cis端加入异烟肼,可获得更高的检测灵敏度。在高于异烟肼浓度40倍的条件下,此传感器对一些常见药物赋形剂(葡萄糖、蔗糖、淀粉)、溶液中可能共存的金属离子以及异烟肼的合成中间体异烟酸均无响应,表明其对异烟肼有良好的选择性。在最佳测试条件下,异烟肼浓度在0.5~30 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2 nmol/L。本方法直接应用于药片中异烟肼含量的测定,加标回收率为92.9%~108.2%。
关键词: α溶血素纳米孔, 单分子检测, 环糊精适配体, 异烟肼
新型便携式RGB色度传感器定量检测水中路易氏剂
于竞翔 , 刘国宏 , 任丽君 , 刘萌 , 黄志平 , 李建 , 李丹萍 , 肖艳华
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191431
基于路易氏剂及其水解产物在碱性条件下与亚铜离子反应,溶液呈红色的原理,构建了定量检测水中路易氏剂的新型便携式RGB色度传感器。对增溶剂、还原剂的种类、还原剂浓度、CuCl2浓度、NaOH浓度、乙酸用量、反应温度、反应时间等因素进行优化,得到最优反应条件:增溶剂为明胶,还原剂为盐酸羟胺,盐酸羟胺浓度为0.32 mol/L,CuCl2浓度为0.15 mol/L,NaOH浓度为30%(m/m),36%(m/m)乙酸用量为30 μL,反应温度为室温,反应时间为5 min。在检测中采用源于归一化RGB系统的RGB(红绿蓝)色度法,克服了基于RGB模型的由于光强变化会导致3个刺激值的变化的问题。在最优条件下,色度值与路易氏剂浓度的标准曲线的线性范围为0.40~10.05 mg/L。本方法对R值和B值的理论检出限为0.389 mg/L和0.391 mg/L,实际检出限为0.40 mg/L。将本方法应用于人工水样中路易氏剂的测定,回收率为96.9%~106.9%。本方法具有较高的选择性、灵敏度和较好的重复性。
关键词: RGB色度传感器, 路易氏剂,
电喷雾萃取电离质谱法直接检测环境水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
梁大鹏 , 方媛萍 , 刘文杰 , 张华 , 裘彦挺 , 董祎铭 , 宁杨
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171525
采用电喷雾萃取电离质谱技术(Extractive electrospray ionization mass spectrometry,EESI-MS)分析水样中的有机污染物邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(Di-2-ethylhexy phthalate,DEHP),系统考察了电喷雾电压、离子传输管温度、样品溶液流速及萃取剂组成对待测物信号强度的影响,优化了检测DEHP的实验条件,建立了水样中DEHP的快速质谱分析方法,并对垃圾渗滤液、城市生活污水及湖水等实际水样进行检测。结果表明,在正离子检测模式下,水样中的DEHP能够在EESI源中有效电离,生成准分子离子[M+H]+m/z 391.28),进行碰撞诱导解离得到二级特征碎片离子m/z 279.26,167.12,149.11。在5~1000 μg/L范围内,DEHP浓度与m/z 149.11质谱峰信号强度的线性关系良好,相关系数R2=0.9991,检出限LOD=0.21 μg/L(S/N=3);水样的3个加标水平(8,80和400 μg/L)的DEHP回收率为96.2%~111.2%,RSD为5.6%~11.8%。EESI-MS法检测垃圾渗滤液、城市生活污水和晏湖水中DEHP的含量分别为556.5、275.3和37.8 μg/L。本方法具有无需样品预处理、分析速度快(单个样品分析时间约3 min)、操作简便、灵敏度高等优点,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了一种快速质谱分析新方法。
关键词: 电喷雾萃取电离, 质谱, 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯, 环境水样
卷烟主流烟气气溶胶中酚类物质的粒径分布研究
司晓喜 , 朱琴 , 朱瑞芝 , 王洪波 , 刘强 , 张凤梅 , 向能军 , 赵乐 , 缪明明 , 刘志华
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170295
为研究酚类物质在卷烟主流烟气气溶胶中的粒径分布,采用单通道吸烟机-电子低压撞击器(ELPI),通过12级聚酯薄膜捕集烟气气溶胶粒相物,采用超高效液相色谱-荧光检测方法测定了14种酚类在不同粒径气溶胶中的分布。实验结果表明,本方法捕集得到气溶胶粒相物质量的相对标准偏差小于10%,具有较好的稳定性;超高效液相色谱-荧光检测方法测定14种酚类的线性相关系数R2均大于0.9959,检出限低于1.2 ng/cig,回收率在80.1%-115.0%之间,方法简单快速,准确可靠。采用本方法研究了卷烟主流烟气气溶胶中14种酚类物质含量和浓度的粒径分布,发现除了4-乙基愈创木酚在捕集的气溶胶中未检出外,其它13种酚类物质在不同粒径气溶胶粒相物中的含量分布随粒径增加呈现先增加后减小的趋势,与粒相物质量分布一致,并主要集中在中等粒径(0.261~0.722 μm)的粒相物中,在粒径0.431 μm的粒相物中含量最高;不同酚类物质在不同粒径气溶胶中的浓度分布趋势有差异,苯酚和单取代苯酚类的浓度分布有特异性,其浓度随着粒径增加呈现先增加后减小的趋势,在中等粒径的粒相物中(0.261~0.722 μm)浓度最高;苯二酚类和单取代苯二酚的浓度在0.144~1.166 μm的粒相物中分布无明显差异,二取代苯酚类的浓度随着粒径的变化无明显差异。
关键词: 烟气气溶胶, 酚类, 粒相物, 荧光检测法, 粒径分布
硅藻土基有色粉末显现复杂背景上潜指纹的图像增强分析
智晓晨 , 袁传军 , 李明 , 郑雨桐 , 王首智 , 王路宁
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181695
在法庭科学领域,指纹鉴定是一种身份认定的可靠方法,复杂背景上潜指纹的显现和图像增强尤为重要。本研究使用硅藻土基有色粉末显现复杂背景上的潜指纹,并开展显现后的图像增强分析。采用酸洗和热处理后的硅藻土作为基质材料,扫描电子显微镜观察到硅藻土颗粒呈半径15 μm的圆盘状,氮气吸附脱附测试表明,硅藻土的BET比表面积为38.7 m2/g,孔径集中在4.5 nm,累计孔体积为0.067 cm3/g;然后利用物理吸附原理将有机染料与硅藻土复合,选取的染料是在分子结构上相似但颜色差异较大的孔雀石绿和结晶紫,根据紫外可见光谱拟合出的回归直线方程分别为y=0.1336x-0.01304(R2=0.99945)和y=0.1136x-0.00400(R2=0.99939),得到硅藻土对两种染料的吸附容量分别为0.60和0.62 mg/g,基于此制备出孔雀石绿-硅藻土粉末和结晶紫-硅藻土粉末。以食品包装盒和饮料标签作为具有复杂背景的客体,使用制备的硅藻土基有色粉末显现这类客体表面的潜指纹,分别借助Photoshop和Image J图像处理软件进行RGB图像通道分离和灰度统计分析,从定性和定量两个层面分析了图像增强效果。研究结果表明,硅藻土基有色粉末结合图像处理软件,能够有效滤除复杂背景干扰,得到清晰的指纹图像。
关键词: 法庭科学, 潜指纹显现, 硅藻土, 有机染料, 图像增强
超高效合相色谱法同时检测塑料食品接触材料中11种双酚类化合物
邱月 , 李根容 , 龙梅 , 阮燕 , 谭超兰 , 张璐 , 夏之宁
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191346
建立了基于超高效合相色谱(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)快速检测塑料食品接触材料中11种双酚类化合物的分析方法。食品接触塑料材料样品用甲醇进行超声萃取,过0.22 μm有机滤膜,采用超临界CO2为主要流动相,甲醇为改性助溶剂,进行梯度洗脱,经ACQUITY UPC2 Torus DIOL色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7 μm)分离,采用紫外检测器进行检测,外标法进行定量分析。在最优色谱条件下,5 min内可实现11种双酚类化合物的有效分离,11种目标化合物在各自浓度范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R2)>0.998,3个加标水平(1.0、25.0和50.0 mg/kg)下的回收率为75.7%~122.0%,相对标准偏差为0.6%~7.3%,检出限(LODs)为0.1~0.3 mg/kg。本方法操作简便、结果准确、绿色高效,可用于塑料食品接触材料中11种双酚类化合物的快速检测。
关键词: 双酚类化合物, 超高效合相色谱, 超声萃取, 塑料食品接触材料
基质辅助激光解析质谱成像可视化分析三七皂苷空间分布
刘芳 , 赵瀚森 , 孙公伟 , 宋哲 , 徐富建 , 马明英 , 张四纯
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201066
根据2,5-二羟基苯甲酸(DHB)、α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)、石墨烯(GR)、氧化石墨烯(GO)和碳纳米管(CNT)5种基质混合人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1以及三七皂苷R1 3种标准品得到的质谱信号,选取DHB为基质。将20 μm厚度的三七根茎冷冻切片真空干燥40 min后,在循环60次、喷雾强度30%、喷雾时间1 s、孵育时间40 s、干燥时间60 s的条件下,将DHB均匀覆盖于切面。质谱数据采集质量范围为m/z 0-1500 Da,使用PEG-600进行质荷比校准,以1000 Hz频率的正离子反射模式进行基质辅助激光解吸质谱成像(MALDI-MSI),观察到10种皂苷在三七根茎木栓层、韧皮部、木质部以及髓部的3种空间分布情况,同时对质谱数据进行t-分布领域嵌入算法分析(t-SNE),实现了2年生和3年生三七根茎的区分。本研究为三七根茎组织中代谢物的表征提供了原位、可视化的方法,也为三七根茎的特异性提取提供了有价值的信息。
关键词: 基质辅助激光解吸电离, 质谱成像, 三七根茎, 皂苷
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