首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

搜索结果

一种基于溶剂效应及波长分辨检测AcO-、F-及OH-的比色探针
方浚安 , 张红 , 张玲菲 , 牟兰 , 曾晞 , 赵江林 , 卫钢
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171442
利用微波反应,制备得到2-[2-羟基-5-(4-硝基偶氮苯)苯乙烯基]-8-羟基喹啉探针。探针分子通过双键及偶氮键在酚环左右两端引入喹啉稠环与对硝基苯环,形成偶氮大共轭结构;羟基及氮、氧杂原子提供了良好的阴离子识别位点,通过氢键作用可选择性识别F-、AcO-及OH-。在CH3CN-DMSO(99:1,V/V)中,探针分别与F-、AcO-形成1:1的配合物,在595与350 nm的吸光度比值(A595 nm/A350 nm)与F-、AcO-浓度相关,颜色由浅黄变为深蓝;在CH3CN-H2O-DMSO(94:5:1,V/V)中,由于质子效应影响,探针对强碱性F-的结合能力显著降低,特征吸收峰急剧下降,而探针对AcO-的结合则影响不大,仅最大吸收波长发生紫移,在560与350 nm处的吸光度比值(A560 nm/A350 nm)与AcO-浓度相关,探针可选择性识别AcO-。因此,利用溶剂效应并结合波长差异可分别实现对F-、AcO-的识别检测。在DMSO-H2O(9:1,V/V)中,由于探针中的羟基去质子化作用,在pH 6~10范围内,探针在600与355 nm的吸收值比值(A600 nm/A355 nm)与pH值相关,随pH值增大,探针溶液颜色由浅黄变为蓝色,由pH滴定得到pKa=7.65。利用探针识别时明显的颜色变化,建立了快速、灵敏的裸眼检测微量F-、AcO-及pH的可视化分析方法。
关键词: 溶剂效应, 波长分辨, 偶氮-喹啉衍生物, 比色探针, 氟离子, 乙酸根离子, 氢氧根离子
13C稳定同位素示踪技术在小硅藻光合膜脂合成途径中的应用
李双 , 洪梦蓉 , 王春芳 , 陈树兵 , 徐继林 , 陈娟娟
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191257
采用13C稳定同位素示踪技术结合高分辨质谱方法,研究了小硅藻中4类光合膜脂(二酰甘油单半乳糖脂(MGDG)、二酰甘油双半乳糖脂(DGDG)、二酰甘油硫代糖脂(SQDG)和磷脂酰甘油(PG))的合成途径。与通过物质含量的变化进行合成与代谢途径研究的传统方法相比,本方法更直观、准确地阐明了小硅藻光合膜脂中碳原子的去向。研究结果表明,小硅藻中4类光合膜脂均被标记,且标记含量在小硅藻生长周期的整个平台期逐渐增加。对二级质谱碎裂片段分析结果表明,光合膜脂的空间结构在13C标记方面起着决定性作用,即4类光合膜脂的极性头部被优先标记,其次是甘油骨架,最后是两条脂肪酸酰基链,且两条脂酰链的位置差别影响不大,几乎是同步合成。本方法可以直观准确地阐明小硅藻中光合膜脂对碳原子的利用途径,为相关研究提供了参考。
关键词: 13C稳定同位素示踪, 小硅藻, 光合膜脂, 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
基于锰掺杂硫化锌/铕(Ⅲ)纳米复合材料检测环境水体中的氟离子
孙晓杰 , 苗艳明 , 吕金枝 , 罗士清 , 王瑞瑞 , 闫桂琴
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181654
设计并构建了利用锰掺杂硫化锌量子点(Mn-ZnS QDs)的室温磷光(RTP)特性检测氟离子(F-)的光学传感体系。在此体系中,铕离子(Eu3+)与Mn-ZnS QDs结合形成纳米复合材料,QDs相互靠近发生的能量转移使室温磷光猝灭。在上述体系中加入F-后,F-与Eu3+强的配位竞争瓦解了聚集态的QDs,磷光逐渐恢复,根据不同浓度F-下磷光恢复程度,实现F-的痕量测定。本方法基于磷光传感方式,避免了复杂环境基质中背景荧光和散射光的干扰,操作简便,灵敏度高。本方法检出限为0.05 mg/L,线性范围为0.2~20.0 mg/L,环境水样中F-加标回收率为94%~106%。本研究为环境水体中F-的高效检测提供了方法。
关键词: 磷光量子点, 能量转移, 铕离子, 氟离子
液相色谱-质谱联用-定向进化酶组合技术应用于三萜类皂苷转化研究
孙红梅 , 陆泽林 , 赵幻希 , 郑飞 , 李晶 , 刘明 , 越皓 , 于珊珊
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191501
利用定向进化技术重组糖苷酶ABQ,转化不同结构的三萜类皂苷(商陆皂苷甲、三七皂苷R1和柴胡皂苷A),通过高分离度液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定转化的产物结构,阐明其转化机制。结果表明,重组糖苷酶ABQ能够催化商陆皂苷甲、三七皂苷R1和柴胡皂苷A侧链糖苷键的水解,转化为商陆皂苷乙、三七皂苷R2、柴胡次皂苷F和柴胡皂苷元F。根据色谱-质谱对反应产物的实时分析,ABQ对这3种三萜皂苷表现出不同的底物选择性,重组糖苷酶ABQ能够催化商陆皂苷甲C-3位外侧的葡萄糖水解,生成商陆皂苷乙;三七皂苷R1的C-20位葡萄糖被水解,生成三七皂苷R2;重组糖苷酶ABQ能够首先催化柴胡皂苷A的C-3位葡萄糖水解,生成柴胡次皂苷F,并继续催化C-3位的岩藻糖苷水解,生成柴胡皂苷元F。定向进化技术重组酶能够提高酶活力和作用环境适应能力,色谱-质谱联用通过原型和产物实时检测评价重组酶的作用。
关键词: 三萜皂苷, 生物转化, 液相色谱-质谱联用, 酶定向进化技术
二氧化钛纳米管阵列/钛pH电极制备与表征
李振 , 刘寒蒙 , 姚志霞 , 孙玉静 , 李壮
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181459
采用阳极氧化法,在含有NH4F以及乙二醇和水的混合溶液中,阳极氧化金属钛丝,制备二氧化钛纳米管阵列/钛(TiO2 NTAs/Ti)作为pH电极。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对电极进行了表征。考察了电极的亲水性以及表面化学吸附氧OH)(性能,探究了pH响应机理。当控制电解电压为30 V、电解液为含有NH4F (0.5%,w/w)以及乙二醇和水(9:1,V/V)的混合溶液、阳极氧化时间为10 min时,制备的TiO2 NTAs/Ti电极在B-R缓冲溶液(pH=3~11)中具有最佳pH响应,灵敏度为(-55.17 ±0.28) mV/pH,相关系数(R2)>0.9966。常见离子对电极的影响可以忽略不计。制备的pH电极具有良好的稳定性,并成功用于维生素饮料和海水pH值的测定。
关键词: 二氧化钛, 纳米管, pH电极, 阳极氧化, 金属氧化物
以杆菌肽为模板的金簇制备及其在腺嘌呤核苷三磷酸检测中的应用
阮胜利 , 张婷婷 , 张敏 , 章弘扬 , 王月荣 , 胡坪
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181602
建立了一种以杆菌肽(Bacitracin)为还原剂和模板制备金纳米簇的方法, 并利用腺嘌呤核苷三磷酸(ATP)能恢复Fe3+淬灭的金纳米簇荧光的特性, 设计了一种"点亮"型金纳米簇荧光探针, 用于ATP的检测。在pH=1的水溶液中, Bacitracin与HAuCl4的摩尔比为1:1时, 室温下反应2 h, 成功制备了有较强荧光的金纳米簇AuNCs@Bacitracin。淬灭剂Fe3+浓度为5 mmol/L时, 对AuNCs@Bacitracin的荧光淬灭程度达98%。基于AuNCs@Bacitracin-Fe3+复合物建立了一种检测ATP的方法, ATP浓度为10 μmol/L~8 mmol/L范围内时, lg (F/F0)与浓度呈线性关系, R2=0.9902。利用此方法对加标人工血清样品进行检测, 3个加标水平下ATP的回收率为103.0%~105.0%, RSD < 1.0%, 结果准确可靠。
关键词: 金纳米簇, 杆菌肽, 腺嘌呤核苷三磷酸, 荧光
三维超分辨荧光和形貌显微镜联用系统的研制
周露露 , 蔡明军 , 王慧利 , 王宏达
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191502
搭建了一种联用超分辨荧光和三维形貌显微成像系统(Correlative super-resolution fluorescence and three-dimensional topography imaging microscopy),以聚合纤维状肌动蛋白(F-actin)为例,评价了此联用系统的性能。实验结果表明,此联用仪器具有纳米级分辨率的三维形貌及具体成分的定位分布成像功能,可实现在形貌图中定位具体成分的功能,表明此联用仪器可应用于研究分析细胞骨架及细胞亚结构(如细胞膜蛋白质聚集体的组成和分布特性等)方面,此联用系统在生命科学和材料科学等领域具有广泛的应用前景。
关键词: 超分辨荧光显微镜, 原子力显微镜, 联用
石油烃厌氧降解基因masD和bamA实时荧光定量PCR方法的建立及应用
宋本如 , 甄梅楠 , 刘小妹 , 唐景春
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181417
masD和bamA基因分别是烷烃和芳烃厌氧降解的关键基因。本研究建立了这两种基因的SYBR Green I实时荧光定量PCR检测方法。通过参考相关石油烃厌氧降解菌株的GenBank序列,利用Primer express软件设计烷烃和芳烃厌氧降解基因的扩增引物masD-f、masD-r和bamA-f、bamA-r。经过常规PCR扩增分别得到片段大小为389和354 bp扩增产物,经测序并在NCBI数据库查询,确定为masD和bamA片段。通过实时荧光定量PCR构建测定这两种基因的标准曲线。优化后的扩增体系(25 μL)为:12.5 μL 2×Trans Start Top Green qPCR Super Mix,引物浓度为0.2 μmol/L,masD和bamA基因最适退火温度分别为52℃和56℃。建立的两种基因的实时荧光定量PCR检测方法具有非常好的重复性,其灵敏度比传统PCR技术高100倍。对于氧化石墨烯促进石油烃的厌氧降解体系中厌氧基因的定量检测显示,添加不同浓度的石墨烯均促进了bamA拷贝数的增加,但对masD的拷贝数无显著影响。
关键词: 石油烃, 厌氧降解基因, masD基因, bamA基因, 实时荧光定量聚合酶链式反应
硅烷化法在卤代物质谱分析中的新应用
王毅 , 张苹 , 吴生秀 , 刘修鹏 , 罗蕊 , 秦雄伟 , 陈武功 , 陈丽 , 赵彤
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171233
利用气相色谱-质谱法对一系列脂肪卤化物及芳香卤化物的三甲基硅烷基(TMS)衍生物在电子轰击离子源(EI)下的裂解行为进行了研究。质谱分析结果表明:有机卤化物的TMS衍生物在发生碎裂反应的过程中均生成元素组成符合[(CH32XSi]+(X=F、Cl、Br、I)的特征骨架重排产物离子,即m/z 77、m/z 93、m/z 137、m/z 185。此外,卤素原子取代位置的改变对重排产物离子峰的强度、类型也产生了显著影响。通过对这一类重排产物离子的研究,可快速、有效的鉴别卤代物的位置异构体,以及逆向分析有机分子的元素组成。此硅烷化的分析手段不仅可为有机卤代化合物结构的解析提供新的思路,同时也可拓展硅烷类衍生化试剂在有机质谱分析领域中的应用。
关键词: 气质联用, 硅烷化法, 骨架重排, 位置异构体, 卤代化合物
抑制植物样品消解过程中硒挥发的方法
陈海杰 , 马娜 , 陈卫明 , 顾雪 , 张鹏鹏 , 张灵火 , 白金峰 , 于兆水
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201174
氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定植物样品中硒(Se)的理想方法,但植物样品中Se在消解过程中容易挥发损失,而使结果偏低。Se标准溶液采用HCl、HF、HClO4消解时,加热至蒸干后,Se会挥发损失,而单独采用HNO3消解时不会挥发损失,表明Se的挥发可能与F、Cl的存在有关。本研究发现,Ca2+可以有效抑制Se的挥发损失,基于此建立了HG-AFS测定植物样品中痕量Se的分析方法。取0.5000 g植物样品,加入8 mL 0.015 g/mL Ca2+,采用HNO3-HClO4(15:2,V/V)混合液于低温电热板进行消解,加热至蒸干,Se也不会挥发损失。考察了Ca2+对于共存干扰元素允许量的影响,发现加入Ca2+后,共存干扰元素的允许量并未发生明显变化。本方法检出限为4.95 ng/g,精密度达到2.56%-3.17%,采用不同类型的植物标准物质验证,测定值与标准值吻合。
关键词: 氢化物发生-原子荧光光谱法, 痕量硒, 植物样品, 挥发, 损失
  • 首页
  • 上一页
  • 1
  • 2
  • 3
  • 末页
  • 共:3页
  • 跳转
  • Go