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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水中16种痕量亚硝胺
李美萍 , 李蓉 , 王志娟 , 张庆 , 白桦 , 张生万 , 吕庆
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181450
建立了固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测饮用水中16种痕量亚硝胺的方法。水样经固相萃取富集、氮吹定量浓缩后,用DB-35MS色谱柱分离,高分辨质谱全扫描模式检测,内标法定量。对色谱分离条件、质谱离子源温度、色谱载气流速、进样方式以及脉冲压力等参数进行优化,得到最优条件为离子源温度280℃、载气流速2.0 mL/min、脉冲不分流且脉冲压力为200 kPa。通过四因素三水平正交实验得到最佳的固相萃取条件为Chromabond HR-P萃取柱、10 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,本方法对于不同亚硝胺的线性范围为0.2~500 μg/L,相关系数(R2)为0.9943~0.9997,检出限(LOD)为0.05~0.5 ng/L,定量限(LOQ)为0.1~1.0 ng/L,远低于目前各国的限量水平。4个不同水平的加标回收率为72.4%~114.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~9.5%。采用本方法对北京地区的12个实际水样进行测定,有5种亚硝胺被检出,含量为0.9~20.4 ng/L。本方法灵敏度和准确度高,选择性好,适用于水中痕量亚硝胺的检测。
关键词: 亚硝胺, 固相萃取, 气相色谱, 高分辨质谱, 饮用水
固相萃取-离子色谱测定大气颗粒物的甲胺类及其氧化产物
刘庆阳 , 张婷婷
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171360
建立了测定大气颗粒物中氧化三甲胺、一甲胺、二甲胺和三甲胺的固相萃取离子色谱的分析方法。选取20 mL甲醇-水(1:3,V/V)混和液,超声提取石英滤膜,重复提取2次。提取结束后,合并3次提取液共60 mL,上样到固相萃取设备。使用Agilent AccuBond C18为固相萃取柱富集提取液中的一甲胺、二甲胺、三甲胺和氧化三甲胺。采用0.5 mL乙腈洗脱萃取柱上的甲胺类物质。洗脱后,向溶液中加入1.5 mL去离子水定容,离子色谱定量分析。用阳离子色谱柱PRP X-200(250 mm×4.1 mm,10 μm)为分离柱,以3%(V/V)乙腈和5 mmol/L HNO3为淋洗液,流动相流速1.0 mL/min,柱温箱温度25℃,30 min内4种胺类物质完全分离。方法线性范围为0.45~1000 μg/kg,精密度在2%~4%之间,检出限为0.09~0.14 μg/kg(0.002~0.003 μg/m3),加标回收率大于90%。将本方法应用于北京市沙尘和霾天气的细颗粒样品分析中,三甲胺和氧化三甲胺的浓度分别为0.01~0.08 μg/m3和0.02~0.14 μg/m3
关键词: 固相萃取, 离子色谱, 氧化三甲胺, 甲胺, 颗粒物
基于多孔石墨碳柱和正辛烷-异丙醇流动相的高效液相色谱法分离分析食用油中的甘油三酯
陆湘婷 , 张世鼎 , 龚灿 , 许旭
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201009
建立了分离食用油中甘油三酯(TAG)的高效液相色谱分析方法。使用多孔石墨碳柱(Hypercarb柱,100 mm×2.1 mm,5 μm),以正辛烷-异丙醇(70:30,V/V)为流动相,流速0.25 mL/min,在60℃柱温下分离,检测波长215 nm。考察了实验条件对分离和检测的影响。在优化条件下,分离了7种植物油和5种动物油中的TAG,借助质谱联用技术,识别了玉米油中14种TAG、橄榄油中9种TAG、葵花籽油中14种TAG、大豆油中14种TAG、芝麻油中15种TAG、花生油中18种TAG、菜籽油中17种TAG、鸡油中16种TAG、猪油中17种TAG、羊油中12种TAG、牛油中14种TAG和鹅油中16种TAG。在分析鸡油和牛油时,实现了SLP和SOP与其各自异构体的分离,表明本方法具有分离TAG位置异构体的能力。采样本方法分离并分析了玉米油、菜籽油、葵花籽油、大豆油、花生油、芝麻油、橄榄油中的三亚油酰基甘油三酯(LLL)的含量。本方法使用的流动相污染小、实用性较好,为食用油中的TAG及其异构体的分析提供了有价值的参考。
关键词: 多孔石墨碳柱, 高效液相色谱法, 质谱, 食用油, 甘油三酯, 正辛烷-异丙醇流动相
一种黄酮类荧光探针的合成及用于肼的检测
张勇 , 刘劲风 , 易润豪 , 艾思凡 , 成焕仁 , 贾文志
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171222
以3-羟基黄酮为荧光团,设计合成了一种用于检测肼的荧光增强型探针ZY8,研究了其光谱性质。结果表明,在Tris-HCl/乙醇溶液(9:1,V/V,pH 7.40)中,ZY8对N2H4具有较好的选择性和专一性。在1.6×10-7~6.2×10-5 mol/L浓度范围内,N2H4的浓度与ZY8的荧光强度呈现良好的线性关系,检出限为1.6×10-7 mol/L。ZY8自身荧光微弱,向其中加入N2H4后,荧光增强9倍左右,而且在波长365 nm的紫外光照射下,溶液的颜色由浅灰绿色变成了明亮的草绿色,可实现对N2H4的可视化识别。它可在接近生理pH范围内对N2H4进行检测,响应快,抗干扰能力强。ZY8制成的试纸能裸眼检测低于mmol/L级别的N2H4溶液,将其应用于不同水样中N2H4的检测,N2H4的回收率在96.0%-104.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于4%,表明ZY8在环境污染监测领域有潜在的应用价值。
关键词: , 荧光探针, 3-羟基黄酮
Label-free定量蛋白质组学揭示GATA6调控胃癌细胞对曲妥珠单抗耐药的信号通路
刘文虎 , 袁江北 , 常晋霞
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191612
肿瘤细胞对曲妥珠单抗耐药是导致其化疗失败的主要原因。前期研究表明,在曲妥珠单抗耐药胃癌细胞(NCI N87/R)中,转录因子GATA6与DNA的结合活性显著增强,这与其耐药是否有关尚不清楚。本研究以NCI N87/R为研究对象,采用Crispr/Cas9技术构建GATA6敲除细胞系(NCI N87R/GATA6)。在此基础上,基于Label-free定量蛋白质组学技术并结合生物信息学分析GATA6调控曲妥珠单抗耐药的信号通路。蛋白样品经还原烷基化,FASP酶切,肽段经液相色谱分离,LC-MS/MS定量分析,通过差异倍数及t检验筛选差异表达蛋白;采用WebGestalt数据库进行基因本体分析,利用GeneAnalytics数据库进行通路富集分析。结果表明,敲除GATA6增强了曲妥珠单抗对NCI N87/R的抑制作用,降低其侵袭。采用质谱定量检测出5792种蛋白质,其中305种在NCI N87R/GATA6细胞中表达上调,182种表达下调。通路富集分析显示,线粒体转运、细胞凋亡、DNA损伤、葡萄糖代谢、丙酮酸代谢及TCA循环、Wnt/β-catenin降解通路在NCI N87R/GATA6细胞中显著改变。蛋白免疫印迹实验(Western blot)表明,线粒体动力蛋白OPA1和DNM1L、凋亡蛋白Caspase-9、TCA循环代谢酶SUCLG2和MDH1、糖原代谢酶PYGL在NCI N87R/GATA6中显著改变,表明GATA6敲除导致NCI N87/R细胞线粒体功能障碍、能量代谢异常,进而诱导其凋亡,提示抑制GATA6转录活性可能是逆转胃癌曲妥珠单抗耐药的有效途径。
关键词: 曲妥珠单抗, 抗药性, Label-free定量蛋白质组学, GATA结合蛋白-6, 信号通路
水凝胶纳米颗粒对溶菌酶的亲和研究
王哲 , 薛敏 , 孟子晖 , 吉田田 , 谢腾升
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171368
采用沉淀聚合法,将不同配比的温敏性单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)、电负性单体丙烯酸(Aac)、疏水性单体N-叔丁基丙烯酰胺(tBAM)和交联剂NN'-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)共聚,得到一系列聚合物水凝胶纳米颗粒(NPs),改变表面活性剂的用量,得到不同粒径的NPs。通过扫描电镜和动态光散射对NPs形貌和粒径进行表征,并对NPs吸附溶菌酶进行动力学研究。实验结果表明,所得到的NPs呈圆球状、粒径均匀且分布窄。当优化单体比例为Aac 20%,tBAM 40%,NIPAm 38%,Bis 2%时,NPs吸附性能最佳;NPs粒径从386.20 nm减小至77.25 nm,其吸附性能逐渐增大。在优化的条件下制备的水凝胶纳米颗粒,对溶菌酶的吸附在5 min内可以达到平衡,吸附率可以达到68.7%,利用NPs温敏性可实现对溶菌酶的脱附,具有良好重复利用性。
关键词: 水凝胶纳米颗粒, 溶菌酶, 吸附作用
橘色荧光碳点用于检测亚硝酸盐
贾晶 , 路雯婧 , 李林 , 焦媛 , 高艺芳 , 双少敏
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181787
以对苯二胺和柠檬酸为原料,采用一步水热法合成了氮掺杂的橘色荧光碳点N-CDs。通过透射电子显微镜、红外光谱、紫外-可见吸收光谱及荧光光谱对其形貌、结构和光学性质进行表征。结果表明,合成的N-CDs具有极小的尺寸1.62±0.35 nm,以及良好的水溶性和优异的光稳定性。亚硝酸盐NO2-可使N-CDs的荧光增强。基于此,建立了一种检测NO2-的荧光分析新方法。本方法对NO2-具有良好的选择性和较高的灵敏度,测定NO2-的线性范围为8~100 μmol/L,检出限为0.65 μmol/L S/N=3。对可能的荧光增强的机理进行了推测,并进一步将构建的荧光传感系统应用于火腿肠、袋装咸菜和自来水样品中NO2-的检测,结果令人满意。
关键词: 碳点, 橘色荧光, 增强型荧光探针, 亚硝酸盐
大气气溶胶硝酸盐中稳定氮氧同位素比值测定
赵祝钰 , 曹芳 , 张雯淇 , 翟晓瑶 , 方言 , 范美益 , 章炎麟
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181776
改进了两步化学还原法的pH值、反应时间、镉粉种类、NaCl浓度等条件,测定了大气气溶胶硝酸盐的氮、氧同位素比值。将样品溶液中的硝酸盐通过两步还原为氧化亚氮气体(N2O),将产生的N2O通过自动进样器以及预浓缩装置进入MAT253稳定同位素比质谱仪测定其氮、氧同位素比值。借助已知氮、氧同位素比值的国际标准样品建立了N2O和NO3-的氮、氧同位素比值的标准曲线,通过公式即可换算样品中硝酸盐的氮、氧同位素比值。方法最小进样量只需0.8 μg(以N计),氮、氧同位素的标准偏差分别为0.08‰和0.24‰。本方法原理明确,操作简便、快速,灵敏度与精度符合环境微量样品测试要求。将此方法应用于东北大气颗粒物样品的测定中,所测氮氧同位素比值特征可以有效区分硝酸盐来源与生成机制的季节差异。此方法适用于大气气溶胶样品以及雨水、雪水等大气低浓度环境样品的测定。
关键词: 大气气溶胶, 硝酸盐, 化学还原法, 氮、氧同位素比值
磁性四氧化三铁氮掺杂石墨烯磁性固相萃取测定水样中的6种醛酮化合物
曹小吉 , 周婷 , 徐家辉 , 柴云峰 , 叶学敏
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181653
以磁性氮掺杂石墨烯(Fe3O4/N-G)为磁性固相萃取吸附剂,建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生-超声辅助磁性固相萃取-超高效液相色谱-四极杆轨道离子阱高分辨质谱技术同时测定水样中丙酮、丙烯醛、丁烯醛、丁醛、环己酮和己醛的分析方法。通过单因素实验得到最佳衍生化条件为:水样pH=3,反应温度为40℃,反应时间为40 min。在优化的衍生化条件下,6种醛酮化合物的转化率在52.1%~86.6%之间。Fe3O4/N-G纳米材料萃取富集6种醛酮衍生化产物苯腙。采用响应曲面法优化了磁性固相萃取条件,在优化条件下,100 mL水样只需加入4.7 mg Fe3O4/N-G纳米材料,超声萃取10 s,6种醛酮化合物的萃取回收率可达到86.3%~91.4%。研究表明,通过磁性固相萃取可基本去除过量DNPH。在2~100 ng/L范围内,6种醛酮化合物浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9980~0.9995,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05~0.20 ng/L和0.20~0.96 ng/L,3个加标浓度水平的回收率为74.1%~101.0%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.1%~4.2%和2.5%~6.3%(n=6)。用建立的方法对实际水样进行分析,在实验室废水、管材浸泡水和雨水中均检测到醛酮类物质。本方法操作简单,灵敏度高,分析速度快,且抗污染能力强,适用于水样中醛酮类化合物的检测。
关键词: 氮掺杂石墨烯, 磁性固相萃取, 高分辨质谱, 醛酮类化合物
大肠杆菌一步水热法制备氮掺杂碳量子点及其在铁离子检测中应用
林烨 , 李跃海 , 杨辉 , 黄虹浦 , 李琳 , 李顺兴
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181699
以大肠杆菌沉淀物为前驱体,采用水热法(180℃)一步合成水溶性好、pH稳定性和抗盐性突出的氮掺杂碳量子点(N-CQDs)。通过透射电子显微镜、动态光散射和傅立叶红外光谱对N-CQDs进行了表征,N-CQDs呈圆球状,粒径均一,大小4.1 nm,分散良好,表面含大量亲水基团;采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱考察其光学性能,结果表明,Fe3+离子可对N-CQDs选择性荧光猝灭,在0.58 nmol/L~100 μmol/L浓度范围内,荧光猝灭程度与Fe3+浓度呈良好的线性关系,检出限为0.58 nmol/L,回收率为93.9%~108.7%;同时考察了pH值、含盐量、金属离子共存对Fe3+测定的干扰,结果表明,本方法适用于含盐量较高、pH值变化范围较大、共存金属离子多样的近海海水中Fe3+的选择性荧光检测。
关键词: 大肠杆菌, 氮掺杂碳量子点, 铁离子, 荧光探针
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