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核磁共振波谱对大米脱水素K片段在模拟膜中的结构研究
薛蓉 , 吴亦洁 , 李晓晶
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171384
脱水素是一类植物抗逆相关蛋白,可帮助植物抵抗干旱、低温、盐碱等环境胁迫。富含赖氨酸的K片段是脱水素中的保守功能片段,在低温保护和膜保护功能中起至关重要的作用。目前,脱水素及K片段的作用机理仍不完全清楚。本研究采用圆二色谱(CD)和核磁共振波谱(NMR)方法及分子动力学模拟计算研究了具有抗菌活性的大米脱水素K片段在模拟膜中的三维结构及其与膜的结合方式。圆二色谱研究表明,水中呈现无规卷曲构象的K片段在模拟膜中会形成α-螺旋结构。核磁共振结构研究进一步证实了K片段在模拟膜中的空间结构,即中间部分形成了两亲性的α-螺旋结构,其中,疏水残基位于螺旋结构的一面,亲水残基位于螺旋结构的另一面。扩散排序(DOSY)核磁共振实验表明,K片段与膜在水溶液中形成了稳定的结合体;顺磁性探针检测表明,整个K片段插入膜中,其中疏水面朝向模拟膜的疏水核,其它部分朝向模拟膜亲水表层。本研究得到的K片段在模拟膜中的精细结构为理解环境胁迫下K片段及脱水素与膜的作用机理提供了重要信息。
关键词: 脱水素, 核磁共振, 三维结构, 膜结合, 分子动力学模拟, K片段
气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水中16种痕量亚硝胺
李美萍 , 李蓉 , 王志娟 , 张庆 , 白桦 , 张生万 , 吕庆
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181450
建立了固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测饮用水中16种痕量亚硝胺的方法。水样经固相萃取富集、氮吹定量浓缩后,用DB-35MS色谱柱分离,高分辨质谱全扫描模式检测,内标法定量。对色谱分离条件、质谱离子源温度、色谱载气流速、进样方式以及脉冲压力等参数进行优化,得到最优条件为离子源温度280℃、载气流速2.0 mL/min、脉冲不分流且脉冲压力为200 kPa。通过四因素三水平正交实验得到最佳的固相萃取条件为Chromabond HR-P萃取柱、10 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,本方法对于不同亚硝胺的线性范围为0.2~500 μg/L,相关系数(R2)为0.9943~0.9997,检出限(LOD)为0.05~0.5 ng/L,定量限(LOQ)为0.1~1.0 ng/L,远低于目前各国的限量水平。4个不同水平的加标回收率为72.4%~114.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~9.5%。采用本方法对北京地区的12个实际水样进行测定,有5种亚硝胺被检出,含量为0.9~20.4 ng/L。本方法灵敏度和准确度高,选择性好,适用于水中痕量亚硝胺的检测。
关键词: 亚硝胺, 固相萃取, 气相色谱, 高分辨质谱, 饮用水
固相萃取-离子色谱测定大气颗粒物的甲胺类及其氧化产物
刘庆阳 , 张婷婷
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171360
建立了测定大气颗粒物中氧化三甲胺、一甲胺、二甲胺和三甲胺的固相萃取离子色谱的分析方法。选取20 mL甲醇-水(1:3,V/V)混和液,超声提取石英滤膜,重复提取2次。提取结束后,合并3次提取液共60 mL,上样到固相萃取设备。使用Agilent AccuBond C18为固相萃取柱富集提取液中的一甲胺、二甲胺、三甲胺和氧化三甲胺。采用0.5 mL乙腈洗脱萃取柱上的甲胺类物质。洗脱后,向溶液中加入1.5 mL去离子水定容,离子色谱定量分析。用阳离子色谱柱PRP X-200(250 mm×4.1 mm,10 μm)为分离柱,以3%(V/V)乙腈和5 mmol/L HNO3为淋洗液,流动相流速1.0 mL/min,柱温箱温度25℃,30 min内4种胺类物质完全分离。方法线性范围为0.45~1000 μg/kg,精密度在2%~4%之间,检出限为0.09~0.14 μg/kg(0.002~0.003 μg/m3),加标回收率大于90%。将本方法应用于北京市沙尘和霾天气的细颗粒样品分析中,三甲胺和氧化三甲胺的浓度分别为0.01~0.08 μg/m3和0.02~0.14 μg/m3
关键词: 固相萃取, 离子色谱, 氧化三甲胺, 甲胺, 颗粒物
基于多孔石墨碳柱和正辛烷-异丙醇流动相的高效液相色谱法分离分析食用油中的甘油三酯
陆湘婷 , 张世鼎 , 龚灿 , 许旭
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201009
建立了分离食用油中甘油三酯(TAG)的高效液相色谱分析方法。使用多孔石墨碳柱(Hypercarb柱,100 mm×2.1 mm,5 μm),以正辛烷-异丙醇(70:30,V/V)为流动相,流速0.25 mL/min,在60℃柱温下分离,检测波长215 nm。考察了实验条件对分离和检测的影响。在优化条件下,分离了7种植物油和5种动物油中的TAG,借助质谱联用技术,识别了玉米油中14种TAG、橄榄油中9种TAG、葵花籽油中14种TAG、大豆油中14种TAG、芝麻油中15种TAG、花生油中18种TAG、菜籽油中17种TAG、鸡油中16种TAG、猪油中17种TAG、羊油中12种TAG、牛油中14种TAG和鹅油中16种TAG。在分析鸡油和牛油时,实现了SLP和SOP与其各自异构体的分离,表明本方法具有分离TAG位置异构体的能力。采样本方法分离并分析了玉米油、菜籽油、葵花籽油、大豆油、花生油、芝麻油、橄榄油中的三亚油酰基甘油三酯(LLL)的含量。本方法使用的流动相污染小、实用性较好,为食用油中的TAG及其异构体的分析提供了有价值的参考。
关键词: 多孔石墨碳柱, 高效液相色谱法, 质谱, 食用油, 甘油三酯, 正辛烷-异丙醇流动相
新型蒽醌类银离子荧光探针的合成、细胞成像和密度泛函理论研究
毕晶晶 , 李琳琳 , 麻娜娜 , 夏丁丁 , 仉华 , 张志国 , 刘统信 , 张贵生
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181563
设计并合成了两个对称的1,2,3-三氮唑类蒽醌衍生物K1K2,采用1H NMR、13C NMR和HRMS表征其结构,并考察了光谱性质。利用GaussView 9.0量化程序及含时密度泛函TD-DFT方法对K1K1-Ag+的结构性质及理论光谱进行了计算。结果表明,计算与测得的紫外-可见吸收光谱一致,在370 nm左右出现蒽醌的吸收峰;荧光光谱表征实验表明,探针K1与Ag+结合后,出现两个吸收峰(466和522 nm),466 nm处荧光强度与单独K1相比增强9倍;探针K1在H2O-DMSO(7:1,V/V,HEPES,pH=7.4)中对Ag+具有良好的选择性识别性能,常见共存离子及pH值对其测定无明显影响,通过Job's plot曲线确定二者之间的结合比为1:1,结合常数为1368 L/mol,检出限为21.2 μmol/L(S/N=3)。利用DFT方法对探针K1结构和K1-Ag+可能的络合结构进行了分子构型优化,并计算络合物中Ag+K1的结合能,结果表明,Ag+与两个三氮唑环和蒽醌单元络合结构结合能最大,与核磁滴定实验的结果吻合。K1K1-Ag+的优化结构显示,K1与Ag+结合后,分子的三氮唑环发生转位,蒽醌平面发生轻度弯曲。荧光共聚焦成像结果表明,探针K1对Ag+有较好的选择性和灵敏度,可实现人肝癌细胞(HepG2)中微量Ag+的检测。
关键词: 蒽醌, 三氮唑, 荧光探针, 银离子, 荧光成像
基于金纳米粒子/Fe-MIL-88-NH2的比率型C反应蛋白免疫传感器
邓燕 , 马玉婵 , 王敏 , 谷梦巧 , 迟宽能 , 胡蓉 , 杨云慧
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191662
以金纳米粒子(Au nanoparticles,AuNPs)功能化的金属有机骨架材料(Fe-MOFs,Fe-MIL-88-NH2)为基质材料,构建了双信号比率型免疫传感器,用于C-反应蛋白(C-reactive protein,CRP)的检测。八面体结构的Fe-MOFs不仅提供了较大的有效表面积,可增加固定生物分子的量,促进电子和离子的传输,而且表现出良好的导电性。将AuNPs修饰到Fe-MOFs上可以进一步增加比表面积,以捕获大量抗体以及提高电子转移能力。随CRP浓度的增加,K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6的氧化峰电流减小,而Fe-MOFs的氧化峰电流相对恒定。采用K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6响应电流与Fe-MOFs的响应电流比值作为定量测定CRP的响应信号。以K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6作为信号探针(K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6-sP),AuNPs修饰的Fe-MOFs作为内参比探针(Fe-MOFs-rP),这种比率探针将sP和rP整合到一个结构中,确保了完全相同的修饰条件以及sP和rP在同一个传感界面上的相互依赖性,因此具有更强的消除环境干扰的能力。所构建的免疫传感器线性响应范围为1~200 ng/mL,检出限为0.3 ng/mL(S/N=3)。此传感器具有良好的选择性,有望用于心血管疾病的早期筛查和诊断。本研究为制备检测其它生物标志物的比率信号放大传感器奠定了基础。
关键词: C-反应蛋白, 金属有机骨架材料, 比率型电化学免疫传感器
铅离子诱导PS2.M构象改变特性及其氡非标记比色传感检测新方法
刘红文 , 季颖 , 宋春丽 , 田刚 , 李诗雅 , 杨桂英 , 吕昌银
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171151
以氡辐射衰变最终形成稳定的子体铅作为目标检测物,建立了检测氡累积浓度的核酸适配体生物分析新方法。K+诱导富G单链核苷酸PS2.M形成反平行G-四链体四链体,辅因子血红素与G-四联链体结合,形成具有过氧化物酶活性的稳定复合物,催化TMB-H2O2体系发生显色反应。同时加入Pb2+时,Pb2+诱导PS2.M形成结构更加稳定的"缺口"型反平行G-四链体,K+和血红素游离在溶液之中,体系吸光度响应值急剧降低。基于此构建了一种基于Pb2+诱导PS2.M构象改变的过氧化物酶活性"Turn-off"型比色传感器。在5.0×10-9~1.8×10-7 mol/L范围内,吸光度降低值ΔA与Pb2+浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔA=0.36+0.13CR=0.9987。本方法对Pb2+的检出限为3.76 nmol/L(S/N=3),氡的检出限为1.96×103 Bq·h/m3S/N=3)。本方法灵敏、准确,样品溶液可直接检测,操作简单,避免了现场进行氡辐射剂量测量的放射性危害,为环境中氡的检测提供了新方法。
关键词: , 子体铅, 核酸适配体, G-四链体, 构象转变, 比色传感
基于单颗粒碰撞电化学的液/液界面加速离子转移反应研究
孟遥 , 张建伟 , 岳云沛 , 何俊辉 , 李延
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201252
利用乳滴颗粒的碰撞电化学行为研究了二苯并-18-冠-6-醚(DB18C6)加速碱金属离子在水/1,2-二氯乙烷界面上的转移反应。通过高能超声分散技术制备出亚微米级油包水型乳化液滴,采用1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)酰亚胺作为乳化剂,实现乳滴颗粒的长时间稳定。当在铂微电极上施加0.6 V的电压(相对于银伪参比电极)时,分散于油相的乳滴颗粒可通过与微电极的碰撞产生电导通,进而促发颗粒内部K4Fe(CN)6的氧化反应。然而,仅在添加DB18C6的条件下可观察到与颗粒碰撞过程相对应的尖峰型电流响应,表明DB18C6可加速K+从水相到油相的转移,从而维持颗粒内外的电荷平衡,保证固/液界面电化学反应的持续进行。当DB18C6浓度增至0.05 mol/L时,乳滴颗粒内0.05 mol/L K4Fe(CN)6由不完全电解转变为完全电解,提示加速K+转移反应伴随着离子:载体(1:1,n/n)的界面络合反应过程。在不同偏置电压下,测定了含K4Fe(CN)6或Na4Fe(CN)6的乳滴颗粒的碰撞电化学响应,构建出平均反应电量与偏置电压的关系。相比于Na+,DB18C6更易于络合K+进行液/液界面离子转移,此结果与传统四电极方法的结论类似。因而,单颗粒碰撞电化学可用于液/液界面加速离子转移反应的定性研究,具有简便、快捷、低成本等优点。
关键词: 加速离子转移, 离子载体, 油包水型乳化液滴, 单颗粒碰撞电化学
光谱法和分子对接技术研究胡桃醌与人血清白蛋白的相互作用
申炳俊 , 柳婷婷
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201281
胡桃醌(Jug)是民间抗癌验方青龙衣的主要活性物质之一,其与蛋白质的相互作用及作用机理研究鲜见报道。本研究在模拟人体生理条件下,利用内源荧光光谱、紫外吸收光谱、同步荧光光谱、三维荧光光谱以及分子对接技术,研究了Jug与人血清白蛋白(HSA)之间的作用机理。荧光光谱结果表明,Jug能有效猝灭HSA内源荧光,猝灭机制属静态猝灭,通过Lineweaver-Burk方程求得两者间结合常数(KA)为3.72×102 L/mol(310 K),结合位点数(n)约为1。根据Van't Hoff定律计算得到的热力学参数(ΔH=-142.07 kJ/mol和ΔS=-409.08 J/(mol·K))表明,Jug与HSA之间的主要作用力为氢键和范德华力。根据F rster's能量转移定律,确定Jug与HSA结合距离为2.61 nm。紫外吸收光谱、同步荧光光谱和三维荧光光谱研究发现,Jug对HSA二级结构有轻微影响,使酪氨酸(Tyr)残基周围微环境疏水性增加。分子对接结果进一步表明,Jug通过范德华力、氢键和疏水作用力与HSA的亚域ⅢA中氨基酸残基进行作用。本研究有助于从分子水平上了解Jug在人体内的储藏运输过程以及对蛋白质功能的影响机制。
关键词: 胡桃醌, 人血清白蛋白, 荧光光谱, 紫外吸收光谱, 同步荧光, 分子对接技术
银基负载的氧化石墨烯磁性纳米复合材料的合成、表征及其对2,4-二氯酚的吸附
陈素清 , 沈茂 , 梁华定 , 鲍明辉
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191723
以溶剂热法制备得到磁性Ag/AgCl@Fe3O4@GO纳米复合材料,利用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDX)和N2吸附-脱附对样品的结构和形貌进行测试表征,研究了材料对水溶液中2,4-二氯酚(2,4-DCP)的吸附性能。此纳米复合材料由具有介孔结构的球形磁性纳米颗粒Ag/AgCl@Fe3O4负载在一层带褶皱的氧化石墨烯表面制备而成,平均孔径Sp为13.98 nm,比表面积为46.91 m2/g,孔体积为0.1791 cm3/g。Ag/AgCl@Fe3O4@GO复合材料对2,4-DCP的吸附实验表明,对于20 mg/L 2,4-DCP溶液,20 min基本达到吸附平衡,吸附量为13.74 mg/g;吸附以拟二级动力学模型为主导,相关系数为0.9995;吸附符合Langmuir模型,相关系数为0.9841~0.9972,为单分子层吸附;吸附热力学参数ΔG分别为-5.0462 kJ/mol(293 K)、-4.4076 kJ/mol(303 K)、-3.7522 kJ/mol(313 K)、-3.4358 kJ/mol(323 K),ΔH为-17.1653 kJ/mol,ΔS为-42.2158 J/(mol·K)。吸附过程为放热熵减小的自发过程,温度越低,越利于吸附,具有物理吸附特征。此复合材料具有较好的吸附活性,还可通过外加磁场的方式实现回收再利用。
关键词: 2,4-二氯酚, 氧化石墨烯, 磁性纳米复合材料, 孔隙结构, 吸附性能
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