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W/O/W型双乳液滴在微通道内生成过程的研究
刘赵淼 , 杜宇 , 逄燕
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171187
以双乳液滴为模板制备的新型腔室型微颗粒为物质封装提供了一个受保护的内部空间,研究三相流速对双乳液滴生成机制的影响,对合成单分散微粒及精确调控有重要指导意义。采用实验和数值模拟相结合的方法研究了三相同轴毛细管微通道内W/O/W型双乳液滴的生成过程,主要考察了三相流速对双乳液滴生成模式、尺寸的影响。结果表明,随着外相流量的增加,双乳液滴的尺寸急剧减小,频率显著增加,液滴生成模式由Dripping流转换为Narrowing Jetting流,双重乳液的单分散度降低。随着中间相流量的增大,双乳液滴外径大幅增加,而内径却呈相反规律变化,液滴生成频率先增大后趋于稳定。此时液滴生成模式由Dripping流转换为Widening Jetting流;当Q2/Q1>6后,将会生成多核型双乳液滴,在未添加表面活性剂的情况下,内部液核将自发相互融合。双乳液滴的内径随内相流量的增加而显著增大,在外部水相流量一定条件下,双乳液滴外径与内、中相流量之和成正比,与二者之比Q1/Q2无关。通过三相流量调节实现了对生成双乳液滴的尺寸规格、核-壳比率及其所含内部腔室结构等的精确操控。
关键词: 微液滴, 双乳液滴, 同轴流动, 数值模拟
基于组合式微流控芯片的双核液滴制备方法研究
王蒙 , 朱丽 , 肖纳 , 季成炜
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191347
构建了一种基于微型接头组合毛细管的微流控芯片用于双核液滴的制备。T型微流控芯片由T型接头及玻璃毛细管组合而成。此微流控芯片可生成高通量、高均匀度的液滴,且无需对通道进行疏水或亲水化处理即可生成水包油型(O/W)或油包水型(W/O)液滴,芯片可重复利用,可靠性高。利用COMSOL建立三维仿真模型,对T型接头内部圆截面通道生成液滴过程进行了仿真。采用T型微流控芯片,通过改变连续相流量及分散相流量,得到了高通量、高均匀度的W/O型液滴。十字型微流控芯片由十字型接头及玻璃毛细管组合而成,利用十字型微流控芯片生成了两种不同颜色排列的W/O型液滴。在此基础上,利用十字型-T型组合微流控芯片,通过调节外相流体流量对双色液滴进行包裹,制备得到水包油包水型(W/O/W)双核液滴。本研究提供了一种无需专业设备即可在短时间内简便、低成本地生产双核液滴的方法。
关键词: 微流控芯片, 双核液滴, COMSOL仿真
碳链长度及不饱合度对脂肪酸低场核磁弛豫特性的影响
成实 , 王欣 , 刘宝林
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171056
对不同碳链长度及饱和程度的脂肪酸及二、三元混合脂肪酸体系的低场核磁共振弛豫特性进行了研究。结果表明,除乙酸外,随碳链长度增加,横向弛豫时间(T2)及单组分弛豫时间(T2W)均减小;而随不饱和度增加,二者均相对增大。对棕榈酸-油酸、硬脂酸-油酸混合体系而言,随着油酸比例增加,T2T2W均增大;油酸比例大于40%后,会对亚油酸-油酸体系的弛豫响应产生较大影响。随着亚油酸比例增加,各亚油酸-油酸-硬脂酸三元混合体系的T2弛豫时间均增大,峰面积比例(S21)减小,而峰面积比例(S22)增大,油酸比例越高,峰面积比例的变化幅度减小,T2W均增加,且随体系中油酸(OA)比例的增加变化趋缓。
关键词: 脂肪酸, 链长, 不饱和度, 低场核磁共振, 弛豫特性
碳纳米材料修饰阳极电极对微生物燃料电池传感器水体毒性检测灵敏度的影响
余登斌 , 江岚 , 王沛 , 李婷 , 董绍俊
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171372
微生物燃料电池(Microbial fuel cell,MFC)传感器检测水体毒性灵敏度偏低是阻碍其实际应用的瓶颈之一。本研究利用多壁碳纳米管(MWNT)和导电炭黑(GCB)修饰石墨毡(GF),作为阳极电极启动MFC传感器。考察了碳纳米材料修饰阳极电极对MFC传感器电化学性能及水体毒性检测灵敏度的影响。结果表明,GCB和MWNT修饰的电极比未修饰的电极内阻小,MFC的功率输出由大到小的顺序为:GCB/GF-MFC(2.63 W/m2)> MWNT/GF-MFC(2.56 W/m2)> GF-MFC(2.09 W/m2)。以3,5-二氯苯酚(DCP)作为模型毒物进行毒性检测实验,10 mg/L DCP对3个MFC毒性传感器的平均抑制率为:MWNT/GF-MFC(31.8%)> GCB/GF-MFC(26.3%)> GF-MFC(20.1%),碳纳米材料修饰阳极电极组装MFC的毒性检测灵敏度均有所提高,MWNT/GF-MFC灵敏度最高。本研究对MFC型传感器在水污染预警中的实际应用研究提供了参考。
关键词: 碳纳米材料, 生物传感器, 微生物燃料电池, 毒性, 抑制率
二氧化钛纳米管阵列/钛pH电极制备与表征
李振 , 刘寒蒙 , 姚志霞 , 孙玉静 , 李壮
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181459
采用阳极氧化法,在含有NH4F以及乙二醇和水的混合溶液中,阳极氧化金属钛丝,制备二氧化钛纳米管阵列/钛(TiO2 NTAs/Ti)作为pH电极。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对电极进行了表征。考察了电极的亲水性以及表面化学吸附氧OH)(性能,探究了pH响应机理。当控制电解电压为30 V、电解液为含有NH4F (0.5%,w/w)以及乙二醇和水(9:1,V/V)的混合溶液、阳极氧化时间为10 min时,制备的TiO2 NTAs/Ti电极在B-R缓冲溶液(pH=3~11)中具有最佳pH响应,灵敏度为(-55.17 ±0.28) mV/pH,相关系数(R2)>0.9966。常见离子对电极的影响可以忽略不计。制备的pH电极具有良好的稳定性,并成功用于维生素饮料和海水pH值的测定。
关键词: 二氧化钛, 纳米管, pH电极, 阳极氧化, 金属氧化物
高铷/锶比地质样品中锶的共沉淀法快速分离及其高精度同位素测试
魏双 , 奥琮 , 刘郁 , 刘文刚 , 柳富田 , 陈印 , 张健 , 周红英 , 王力强
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191398
高铷/锶(Rb/Sr)比地质样品Sr同位素的分析测试中,利用NaOH对样品进行共沉淀处理可有效去除Na、K等基体元素和对Sr测试产生同质异位素干扰的Rb。通过对反应温度、时间、碱浓度等条件进行优化,确立了最佳反应条件。结果表明,以2 mL 5%(w/V)NaOH为沉淀剂,100℃反应1 h,可去除99%以上的Rb、Na、K和Al,Sr回收率优于96%。共沉淀反应后,利用AG50W×12阳离子交换树脂仅需进行一次过柱分离即可获得高纯度Sr。NaOH(99.99%)经过纯化后用于共沉淀反应,不会引入基体元素,Sr的流程空白小于182 pg。对8种不同Rb/Sr比的岩石标准样品(JR-2、BCR-2、BHVO-2、W-2、AGV-2、JG-3、JA-3、GSP-2)进行分离,结合高灵敏度热电离质谱仪(TIMS)获得高精度Sr同位素比值。结果表明,共沉淀-阳离子交换树脂分离流程具有适用范围广且稳定可靠的优点,同时可节省大量无机酸,且耗时较短。通过共沉淀法预富集Sr,为高Rb/Sr比地质样品的Sr同位素测试提供了一种新的分离途径,具有重要的应用价值。
关键词: 地质样品, 高铷/锶比, 共沉淀法, 阳离子交换树脂, 锶同位素
生物质燃烧有机示踪物的液相色谱-质谱分析方法研究
徐宏辉 , 徐婧莎 , 何俊 , 浦静姣 , 杜荣光 , 齐冰
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170123
采用高效液相色谱和三重四极杆线性离子阱质谱联用,优化了相关分析参数,建立了3种目标有机示踪物左旋葡聚糖、甘露聚糖及半乳聚糖直接检测的快速分析方法。研究结果表明,在流动相氨水浓度为0.0005%(w/V)、流速0.35 mL/min、柱温箱温度45℃和负离子模式条件下,左旋葡聚糖、甘露聚糖及半乳聚糖的线性范围为0.01~1.00 mg/L(R2 > 0.999),检出限分别为1.8、5.8和9.5 μg/L。本方法可应用于外场采样点所采集的气溶胶样品的测试,实现了大气气溶胶中生物质有机示踪物的快速、准确、灵敏检测。
关键词: 生物质燃烧, 示踪物, 气溶胶, 高效液相色谱-质谱联用
定量核磁共振碳谱同时测定食用油中甘油三酯的sn-1,3和sn-2脂肪酸含量
肖坤 , 龚灿 , 郭强胜 , 许旭
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191420
建立了定量核磁共振碳谱(13C-qNMR)技术测定食用油中特定位置不饱和脂肪酸含量的方法。使用反转门控去耦技术对食用油中的脂肪酸进行位置特异性分析,针对未完全分离的谱峰,比较了直接普通积分、使用不同的洛伦兹/高斯函数比值去卷积积分等数据处理方式对核磁共振碳谱定量结果的影响,选择以洛伦兹-高斯(3:2)的比例,对谱图进行去卷积拟合,提取sn-1,3sn-2位亚油酸和油酸两种不饱和脂肪酸的定量峰,测定3种食用油中甘油三酯的饱和脂肪酸、sn-1,3位亚油酸、sn-2位亚油酸、sn-1,3位油酸、sn-2位油酸含量分别为:大豆油(16.2%、27.8%、24.0%、15.5%、7.9%(w/w,下同));玉米油(15.3%、30.7%、20.5%、20.1%、13.3%);花生油(18.3%、18.7%、12.5%、24.9%、25.5%)。大豆油中sn-1,3位亚麻酸、sn-2位亚麻酸分别为4.5%和4.0%,玉米油和花生油中未检出亚麻酸。上述结果与1H-qNMR测定的各脂肪酸总量一致。13C-qNMR可对食用油中脂肪酸进行位置特异性分析,无需复杂的样品前处理过程,可区分不饱和脂肪酸的不同位置分布,为在缺乏甘油三酯标样的情况下测量食用油中特定甘油三酯位置异构体成分含量提供了新方法。
关键词: 定量核磁共振波谱法, 核磁共振碳谱, 食用油, 脂肪酸, 位置异构体
微波辅助水蒸汽结合上浮溶剂固化法快速萃取谷物中三嗪类除草剂
李桂杰 , 王大为 , 丁兰
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181199
建立了简单、灵敏和绿色的方法用于谷物样品中6种三嗪类除草剂的快速分析。谷物样加入适量正十二醇,在微波辅助下,三嗪类除草剂被水蒸汽萃取出来,收集到含有NaCl的冷凝管中作为萃取液。萃取液经过充分搅拌,在冰水浴中冷冻后,将富集有三嗪类除草剂的正十二醇固体转移至离心管中,融化后,过滤,利用高效液相色谱-串联质谱检测三嗪类除草剂。对微波辅助水蒸汽萃取和上浮溶剂固化萃取的实验条件进行了优化,得到最优的实验条件为:微波萃取功率800 W;萃取液收集体积12 mL;上浮溶剂为140 μL正十二醇;加入NaCl 2.0 g;萃取液pH=7。检测6种三嗪类除草剂的线性范围为2.0~200 ng/g,相关系数为0.9979~0.9998;方法的检出限为0.28~0.61 ng/g;回收率为82.2%~99.6%;日内和日间相对标准偏差为2%~7%和3%~6%。相比于常规方法,本方法结合了微波辅助、水蒸汽萃取和上浮溶剂固化萃取3种技术的优点,更环保、快速、简便,且具有处理成本低、富集倍数高、有机溶剂用量少等特点,适用于复杂固体样品中三嗪类除草剂的分析。
关键词: 微波辅助萃取, 水蒸汽萃取, 上浮溶剂固化萃取, 高效液相色谱-质谱, 三嗪类除草剂, 谷物
多谱线拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯镍中痕量钴
严子心 , 曲景奎 , 余志辉 , 宋静 , 魏广叶
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181622
采用基体匹配、标准加入和多谱线拟合(MSF)等校正方法进行干扰消除,通过对3种校正方法的比较,建立了MSF-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定高纯镍中痕量钴的分析方法。确定了最优仪器参数为:射频功率1350 W,雾化器流速0.5 L/min,观测距离15 mm,蠕动泵泵速1.0 mL/min。应用基体匹配、标准加入和MSF3种校正方法分别测定了加标高纯镍溶液,当钴加标浓度为0.10和0.20 mg/L、镍浓度为5 g/L时,3种方法均得到较高的回收率(95.0%~102.0%),线性相关系数均大于0.9996,RSD在2.1%~4.6%之间,其中MSF法的线性范围最宽(0.02~0.5 mg/L),检出限最低(0.002 mg/L);当钴加标浓度分别为0.02和0.06 mg/L、镍浓度为15 g/L时,只有MSF法能够得到准确的结果,线性相关系数为0.9999,线性范围为0.02~0.10 mg/L,检出限为0.002 mg/L,回收率为95.0%~105.0%,RSD在3.9%~4.6%之间。采用MSF法测试实际样品的分析结果为0.000154%,与辉光放电质谱(GD-MS)法的结果(0.000149%)基本一致,进一步验证了方法的准确性和精密性。MSF法不仅抗干扰能力强、操作简便、经济实用,且精密度高、检出限低,测量下限(0.0001%)和范围均优于国标原子吸收光谱法(0.001%),为高纯样品中痕量杂质元素的测定提供了重要的方法学手段。
关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法, 高纯镍, , 多谱线拟合
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